Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
12. Раствор фенолфталеина. 1 г фенолфталеина растворяют в 70 мл етилового спирта и добавляют 30 мл воды.
13. Раствор крахмала. 1 г крахмала размешивают с 10 мл холодной воды. Полученную смесь приливают тонкой струей при непрерывном помешивании в 90 мл кипящей воды. Горячий готовый крахмал отфильтровывают в бутылку и закрывают ее пробкой. Можно разлить крахмал в маленькие бутылки, закрыть их ватными проб-
385
ками и иропастеризовать в парообразователе. В таком виде раствор крахмала сохраняется длительное время.
14. Солянокислый парафенилендиамин. 2%-ный водный раствор его нестойкий, поэтому его хранят в склянке темного стекла, плотно закрытым пробкой, в темном прохладном месте. Если раствор приобрел темную окраску, делают проверку его, проводя пробу с 5 мл кипяченого охлажденного молока. Появление темно-синей или серовато-синей окраски указывает на непригодность реактива.
15. 0,5%-ный раствор перекиси водорода. Концентрированный раствор разводят прокипяченной и охлажденной водой. Раствор быстро разлагается, поэтому его приготовляют в небольшом количестве. Хранят его в склянке темного стекла в прохладном месте.
Вначале определяют концентрацию имеющейся перекиси водорода. 3—4 г концентрированной перекиси водорода переносят без потерь в мерную колбу на 250 мл, доводят водой до метки, перемешивают. Отмеривают 10 мл раствора в коническую колбу на 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл разбавленной (1:4) серной кислоты и содержимое титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия (реактив 7, а) до розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов и воды (без перекиси водорода). Содержание перекиси водорода вычисляют по формуле
(г>— 1),)0,0017-25-100
g
где V — количество точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, пошедшее на титрование раствора перекиси водорода, мл; V1—количество точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, пошедшее на контрольное титрование, мл; 0,0017 — количество перекиси водорода, соответствующее I мл точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г; g — навеска перекиси водорода, г. Количество концентрированного раствора H2O2, которое надо добавить к 100 мл воды для приготовления 0,5%-ного раствора, находят по формуле:
100л
X =-,
?] — а
где а — требуемая концентрация H2O2; Ci — найденная концентрация.
16. Стандартный раствор азотистокислого натрия. В препарате азотистокислого натрия определяют содержание NaNO2: 0,2 г препарата растворяют водой в мерной колбе на 100 мл. К 10 мл 0,1 н. KMnO4 (реактив 7 а) прибавляют 10 мл воды, подкисляют 2 мл разбавленной (1 :4) H2SO4 и титруют приготовленным раствором азотистокислого натрия. 1 мл 0,1 н. KMnO4 соответствует 0,003451 г NaNO2.
По полученным результатам готовят стандартный раствор, растворяя NaNO2 в количестве, соответствующем 1 г 100%-ного NaNO2, водой в мерной колбе на 1 л и последовательным разбавлением рас-
386
твора водой в отношении 100 мл: 1000 и затем 100 мл: 500. Стандартный раствор NaNO2 готовят непосредственно перед проведением колориметрических измерений. Он содержит 0,02 мг NaNO2 в 1 мл раствора.
17. Уксусный альдегид. 5 мл уксусного альдегида (предварительно сильно охлаждают банку) приливают к 95 мл воды. Отмеряют 10 мл раствора в мерную колбу на 50 мл и доливают водой до метки.
18. Раствор ксантииа. 50 мг ксантина растворяют (на кипящей бане) в 50 мл 1 M раствора Na2HPO4 (pH не выше 9). 1 мл этого раствора содержит 1 мг ксантина, в раствор прибавляют кусочек тимола для предохранения от развития бактерий.
19. 0,8%-ный раствор я-нитрофенилфосфата бария в 0,001 н. растворе HCl, реактив 1-й. 0,8 г реактива в мерной колбе на 100 мл растворяют в 0,001 н. растворе HCl при помешивании, оставляют для растворения на 12—14 ч. Нерастворившийся осадок отфильтровывают. Для удаления п-нитрофенола раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают с таким же объемом этилового эфира. По разделении слоев нижний бесцветный водный слой сливают в чистую колбу. Операцию проводят дважды. Отдельно готовят реактив 2.
20. Раствор по Луиге. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл разбавленной 10%-ной уксусной кислоте, 0,1 г нафтиламина кипятят с 20 мл воды. Охлаждают, дают отстояться, сливают бесцветный раствор с фиолетового осадка. В бесцветный раствор прибавляют 150 мл разбавленной уксусной кислоты (10—7%). Перед употреблением растворы смешивают в равных объемах. Растворы предохраняют от влияния азота и азотной кислоты, содержащихся в воздухе, от которых он окрашивается в красный цвет. Для обесцвечивания раствор встряхивают с цинковой пылью и отфильтровывают.
21. Раствор йодистокалиевого крахмала. Отвешивают 3 г крахмала с точностью до 0,05 г и смешивают с небольшим количеством холодной воды до получения однородной массы. Отдельно в колбе доводят до кипения 100 мл воды и при непрерывном помешивании приливают воду К разведенному крахмалу. Полученный раствор кипятят 1—2 мин. После охлаждения к раствору крахмала прибавляют 3 г йодистого калия и перемешивают до полного растворения кристаллов йодистого калия. Раствор йодистокалиевого крахмала нестойкий, поэтому приготовляют его в небольшом количестве и хранят в темном, прохладном месте. При сомнении в качестве раствора делают контрольную пробу: в пробирке кипятят 5 мл молока, охлаждают и проводят реакцию, как указано для определения перокси-дазы. Посинения молока не должно произойти.
