Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 33.
5. Приведенное время удерживания при программировании температуры. Рассчитывается по формуле
tR - (TR T0)/RT
160
XVII. Программирование температуры
где tR - время удерживания при программировании температуры, приведенное к изотермическому режиму (TR); TR - температура удерживания, при которой появляется максимум пика; Т0 - начальная температура программирования; RT - скорость программирования температуры.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 119.
6. Индексы удерживания при программировании температуры. Рассчитываются по формуле
/т = 100(7^ - ГКп)/(ГКп+1 - TR) + 100п
где /т - индекс удерживания при программировании температуры; TR - температура удерживания (индекс х соответствует искомому соединению, индексы п и n + 1 - двум парафиновым углеводородам с п и n + 1 метильной группой);
/т = I(TR - 20) где / - индекс удерживания при изотермическом режиме.
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 262.
XVIII. КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ
1. Определение диаметра капиллярной колонки. Диаметр капиллярной колонки рассчитывается по формуле
d = 1,129 y/tQFj/L
где d - внутренний диаметр капиллярной колонки; t0 - время удерживания несорбирующегося газа; F - объемная скорость газа-носителя, измеренная на выходе из колонки; j - поправочный коэффициент, учитывающий перепад давления; L - длина всей колонки.
В этих же целях можно использовать следующую формулу:
d = a 4Fb/{P? - 1)
где Р{ - давление газа-носителя на входе в колонку; а - коэффициент, значения которого для ряда газов приведены ниже:
Азот 0,10384 Водород 0,08801
Аргон 0,11760 Воздух 0,10820
Гелий 0,10840 Диоксид углерода 0,10260
Примечание. Точнее и легче всего внутренний диаметр капиллярной колонки определить с помощью микроскопа с микрошкалой.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 68.
2. Расчет диаметра капиллярной колонки по данным о ее вытягивании. В данном случае диаметр капиллярной колонки рассчитывается по формуле
d = dl/ylwi/w2
11-01411
162
XVIII. Капиллярные колонки
где d - диаметр колонки; с?, - диаметр исходной стеклянной трубки, из которой вытягивается капилляр; wt - скорость вращения подающих роликов; w2 - скорость вращения вытягивающих роликов.
Примечание. Эта формула используется для приближенного расчета диаметра капилляра. Более точно диаметр определяется с помощью микроскопа с окулярной шкалой.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 99.
3. Динамический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Приготавливают раствор, обычно 10%-ный, неподвижной фазы в летучем растворителе. Заполняют раствором начальный участок капиллярной колонки, охватывающий от 2 до 15 витков от начала спирали; зону, занятую раствором, проталкивают через капиллярную колонку со скоростью 1-2 см/с, прикладывая повышенное давление на входе; к выходу из капиллярной колонки присоединяют прозрачный пластмассовый капилляр. Когда зона раствора поступает в него, давление на входе в колонку уменьшают до тех пор, пока перемещение зоны не прекратится. Далее прозрачный капилляр отсоединяют и через колонку при комнатной температуре пропускают газ. Вначале скорость газа не должна превышать примерно 0,03 см3/мин, затем ее постепенно, в течение нескольких часов, увеличивают до 1 см3/мин или же сразу увеличивают на 6-10 см3/мин, не прекращая продувку сухим газом, и начинают нагрев при программируемой температуре со скоростью 1 °С/мин. Конечная температура должна быть на 20-30 °С выше рабочей температуры колонки.
Примечание. Если на стенки капиллярной колонки наносятся полярные неподвижные фазы, концентрация раствора этой фазы должна быть более высокой, чтобы вязкость его была выше, так как толщина пленки при этом будет более равномерной.
Литература. Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках. - М.: Мир, 1980, с. 44.
4. Статический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Колонку
XVIII. Капиллярные колонки
163
целиком заполняют разбавленным (3-10 мг/см3) раствором неподвижной фазы в летучем растворителе. В капилляре не должно оставаться пузырьков воздуха. Один из концов капилляра запаивают и испаряют растворитель путем создания вакуума у открытого конца (для колонок со сравнительно большим диаметром 0,5-0,8 мм и длиной 20-30 м). Чаще капиллярную колонку нагревают, вводя ее с равномерной скоростью в термостат, температура которого на 20-30 °С выше температуры кипения растворителя. После испарения растворителя колонку продувают газом так, как описано в предыдущем пункте.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 83.
5. Очистка медных капиллярных колонок перед нанесением неподвижной жидкой фазы. Колонку очищают, последовательно пропуская через нее сухой бензол, эфир, этиловый спирт, воду, 5%-ный раствор аммиака, воду, спирт, эфир и снова бензол. Каждым из этих растворителей колонку промывают в течение 10 мин.
