Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Раствор аммония углекислого концентрации 10 г/дм3 с pH = 9,0: (10,0 ± 0,1) г углекислого аммония растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3. Раствор тщательно перемешивают и измеряют его pH. До указанной величины pH= 9 доводят, прибавляя углекислый аммоний, если pH выше 9, или водный аммиак, если pH ниже 9. После установления требуемого pH титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в 3 конические колбы отбирают по 5 CMj приготовленного раствора, прибавляют по 50 см3 воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм'' до перехода желтой окраски в оранжевую. Точную концентрацию раствора углекислого аммония (с2), моль/дмл, вычисляют по уравнению: C2 = Cj ?V2: V1 где C1 - концентрация раствора HCl, моль/дм ; V1 - объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см3; V2 - объем раствора HCl, израсходованный на титрование, см\
Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198 -0,222) моль/дм"". Если концентрация выше заданной - добавляют воду, если ниже - углекислый аммоний. Затем снова измеряют величину pH и проверяют концентрацию раствора.
Раствор аммония уксуснокислого CH3COONH4 1,0 н. с pH 7,0: поскольку кристаллический ацетат аммония гигроскопичен и может быть загрязнен солями кальция, следует готовить реактив, смешивая уксусную кислоту и аммиак. Для этого измерительным цилиндром отмеряют 57 см" ледяной уксусной кислоты (d =
640
1,05), разбавляют дистиллированной водой в мерном стакане до 800 CMJ, нейтрализуют 25%-м раствором аммиака до pH 7,0 (по pH-метру), затем доводят водой до метки и перемешивают. Реактив долго не хранится, его следует готовить перед проведением определения.
Раствор аммония уксуснокислого концентрации 1 моль/дм3 (с pH 6,7-7,0) готовят из расчета 77 г уксуснокислого аммония («х.ч.» или «ч.д.а.», ГОСТ 3117), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см3 раствора и измеряют pH. Если значения pH меньше или больше, требуемое значение pH получают прибавлением раствора аммиака или раствора уксусной кислоты с массовой долей 10%.
Раствор аммония хлористого (ГОСТ 3773) с массовой концентрацией азота 0,1 мг/см3: 0,382 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды без аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой, затем перемешивают.
Раствор аскорбиновой кислоты массовой концентрации 0,2 г/дм3: 0,2 г аскорбиновой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709) и доводят объем до 1000 см3. Раствор готовят в день проведения анализа.
Раствор бария хромовокислого BaCrO4 0,05 M в растворе HCl 1,5 М: 12,7 г BaCrO4 растворяют в 1 дм3 1,5 M раствора HCl. Если при растворении и суточном настаивании получают мутный раствор хромата бария, его фильтруют.
Раствор буферный аммонийный (pH 10) с MgCl2: в 113 см3 концентрированного аммиака растворяют 8,3 г NH4Cl, доводят объем до 900 CMj. Затем берут 10 см3 10%-го раствора MgCl2, прибавляют 40 см3 воды, 10 см3 этого буферного раствора, прибавляют на кончике пера хромогена черного T и 3 капли кислотного хрома темно-синего и титруют 10%-м раствором трилона Б до чисто-синей окраски. Этот оттитрованный раствор прибавляют ко всему буферному раствору, доводят объем до 1 дм3 и перемешивают.
Раствор буферный ацетат-аммонийный IMc рН-4,8: для приготовления 1000 см3 необходимо 108 см3 98%-й CH3COOH и 75 см3 25%-го раствора NH4OH добавить к 800 - 900 см3 бидистиллированной воды, перемешать, измерить pH и если необходимо, довести его до 4,8, после чего раствор водой довести до 1000 см3.
Раствор буферный ацетатный (pH 5,0): 272 г кристаллического уксуснокислого натрия (CH3COONa • 3H2O) растворяют в бидистиллированной воде, вносят 58 CMj ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1000 см3 бидистиллированной водой.
Определение чистоты реактива: к 10 см" приготовленного буферного раствора добавляют 1 см3 0,04%-го раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают. Если ярко-зеленая окраска дитизона изменилась, то весь ацетатный буферный раствор обрабатывают в делительной воронке 0,04%-м раствором дитизона в CCl4. Затем очищенный буферный раствор промывают в делительной воронке четыреххлористым углеродом для удаления следов дитизона.
Раствор буферный фосфатный с бромистым калием; готовят следую-щим образом: 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия (ГОСТ 4198). 60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (ГОСТ 4172, «х.ч.») и 100 г калия бромистого (ГОСТ 4160), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
641
Раствор гидроксиламина солянокислого 5%-го: 50 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 950 см3 дистиллированной воды.
Раствор гипохлорита натрия (запасной). В стакан вместимостью 500 см3 наливают 255 см3 дистиллированной воды без аммиака и при перемешивании добавляют 150,0 г хлорной извести. В другой стакан вместимостью 1000 см наливают 255 см дистиллированной воды и при перемешивании вводят 105,0 г углекислого натрия. Затем содержимое обоих стаканов смешивают. Масса сначала становится густой, а затем более жидкой. Суспензию оставляют на 1 -2 суток, после чего осторожно сливают верхний прозрачный слой в склянку из темного стекла. Раствор можно хранить в холодильнике до 1 года. В приготовленном растворе необходимо определить концентрацию активного хлора. Для этого 1 см3 запасного раствора разбавляют дистиллированной водой в конической колбе вместимостью 250 см до 100 см3. К раствору добавляют 20 см3 раствора с массовой долей йодистого калия 10%, 10 см раствора с массовой долей серной кислоты 10% и оттитровывают выделившийся свободный йод раствором тиосульфата C(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм" до исчезновения желтой окраски. 1 см3 раствора тиосульфата 0,1 моль/дм3 соответствует 0,0035 г свободного хлора.
