Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Раствор серебра азотнокислого концентрации 0,02 моль/дм3: 3,4 г азотнокислого серебра (ГОСТ 1277 «х.ч.» или «ч.д.а.»), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в конечную колбу, приливают 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X). моль/дмл, вычисляют по формуле X = 0,01 • V: V1, где 0,01 - концентрация раствора хлорида, взятого для титрования, моль/дм^; V - объем раствора хлорида, взятый для титрования, CMJ; Vt - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см".
Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.
Раствор серной кислоты 0,1 н.: 2,8 см3 концентрированной серной кислоты влить в дистиллированную воду и довести объем до 1 дм"". Концентрацию приготовленной кислоты проверить титрованием раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Допускается для анализа нормальность кислоты от 0,09 до 0,11 н.
648
Раствор серной кислоты 0,5 н.: 14 CMj H2SO4 (d = 1,84) помещают в мерную колбу на 1 дм3 прилить 800 CMj дистиллированной воды и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой. Перемешивают.
Раствор серной кислоты 2 и.: 56 CMj концентрированной H2SO4 помещают в мерную колбу на 1 дм" приливают 800 см" дистиллированной воды, перемешивают и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой. Перемешивают.
Раствор H2SO4. 1%-й: 5,6 см3 H2SO4 конц. (уд. вес 1,84) наливают в мерную колбу емкостью 1 дм3, в которую предварительно наливают 500 см3 дистиллированной воды. Доводят до метки и взбалтывают.
Раствор соли Мора концентрации C[CNH4)SO4 FeSO4 ? H2O] = 0,1 моль/дм3 или раствора железа (11) сернокислого 1-водного концентрации с (FeSO4 • H2O) = 0,1 моль/дм3: (40,0 ± 0,1) г соли Мора (ГОСТ 4208) или (27,8 ± 0,1) г семиводного сернокислого железа (II) (ГОСТ 4148) растворяют в 700 см3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) - 1 моль/дм3, фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки водой. Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации с(1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3, приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см" приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см3 концентрированной серной кислоты, 50 см3 воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титровании.
V1
Коэффициент поправки (К.) вычисляют по уравнению К = —j*—
где Vj - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, CMJ; V- объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, CMJ. Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.
Раствор соли Мора 0,2 н. [(NH4J2SO4 ? FeSO4 ? 6H2OJ: 80 г соли Мора (ГОСТ 4208) заливают 1 н. раствором H2SO4 (20 смл концентрированной H2SO4 на 1 дм" воды) на 2/3 объема колбы. Раствор перемешивают до полного растворения соли, отфильтровывают через складчатый фильтр, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают. Хранят в бутыли, снабженной сифоном со стеклянным краном для подачи в бюретку и склянкой Тищенко со щелочным раствором пирогаллола для предохранения раствора соли Мора от окисления кислородом воздуха.
Титр соли Мора сравнительно неустойчив, несмотря на пирогаллоловый предохранитель, так как в ее состав входит закисное железо, поэтому титр необходимо проверять каждый раз перед началом работы.
Определение нормальности соли Мора. В коническую колбу на 250 CMj пипеткой вносят 1 CMj концентрированной серной кислоты, прибавляют из бюретки 10 CMJ рабочего раствора соли Мора и приливают цилиндром 50 см3 дистиллированной воды и оттитровывают 0.1 н. раствором KMnO4 до слабо-розовой окраски.
649
Титр соли Мора равен а -б/в, где а - количество KMnO4, пошедшее на титрование 10 см3 соли Мора, CMJ; б - титр KMnO4; в - количество соли Мора, взятое для титрования раствором перманганата. см3.
Раствор соляной кислоты HCl 0,1 н. Готовят из фиксанала или следующим образом: в мерную колбу на 1 дм"1 налить 500 CMj дистиллированной воды, прилить 8,2 см3 концентрированной HCl (удельный вес 1.19). Довести до метки водой и хорошо взболтать. Установить нормальность приготовленной кислоты по буре, янтарной кислоте, щавелевой кислоте или по щёлочи известной нормальности. Для этого взять 10 см3 приготовленного раствора HCl и оттитровать по фенолфталеину (2-3 капли) из бюретки 0,1 н. щёлочью точно установленной концентрации до слабо-розовой окраски. Нормальность кислоты рассчитать по формуле: Hk- V111 ? Н.щ : VK, где: V111 - объём щёлочи (см3), пошедшей на титрирование, VK- объём кислоты (см3), #.„, - нормальность щелочи.
