Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
638
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИГОТОВЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ РАСТВОРОВ И РЕАКТИВОВ
Азометин H (синтез): 18 г Я-кислоты (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты) растворяют при слабом нагревании в 1000 см3 бидистиллированной воды и фильтруют в плоскодонную колбу объемом 2000 см3. Раствор нейтрализуют до pH 7 (по универсальной индикаторной бумаге) 10%-м раствором едкого натра. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, добавляют концентрированную соляную кислоту до pH 1,5 - 3. После этого к раствору добавляют 20 см3 свежего перегнанного салицилового альдегида (ГОСТ 9866, «ч.д.а.») и хорошо перемешивают в течение 1 ч (механической мешалкой) и оставляют на ночь до полного выделения азометина. Образовавшийся осадок азометина H отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием и промывают несколько раз сначала этанолом (ГОСТ 18300), а затем серным эфиром (этиловый эфир серной кислоты МРТУ 6-09-2407-65). Осадок высушивают до постоянного веса при 100 - 1050C и хранят в склянке с притертой пробкой.
Дисульфофеноловая кислота - C6H3(HSOJ2OH. 74,6 г «х.ч.» фенола осторожно смешать в толстостенной фарфоровой посуде с 500 см3 концентрированной серной кислоты (<tf=l,84), постоянно перемешивая фарфоровым шпателем или стеклянной палочкой. После того как смесь охладится до комнатной температуры, поместить её в круглую плоскодонную колбу объёмом 1 дм3, закрыть пробкой с обратным холодильником и нагревать на водяной бане 6-8 часов (до полного растворения фенола). Работу проводить под тягой! Можно также 50 г реактива фенол 2,4-дисульфокислота растворить в 100 см3 концентрированной H2SO4 (d = 1,84).
Индикатор Гроака, комбинированный, при pH 5,5 - чёткое изменение фиолетового цвета на зелёный. 0,15 г метиленового красного растворяют в 102 см3 этилового спирта-ректификата; 0,05 г метиленового голубого растворяют в 5 см3 дистиллированной воды. Смешивают приготовленные компоненты, индикатор хранят в склянке из тёмного стекла.
Индикаторы хромоген черный и мурексид: растереть в ступке 5 г индикатора с 95 г NaCl или KCl до равномерно окрашенного состояния. Индикаторы хранить в темной банке с притертой пробкой.
Мацерированная фильтровальная бумага: размельченную фильтровальную бумагу залить 2-3%-м раствором HCl и нагреть до кипения, кипятить при помешивании до превращения бумаги в однородную массу. Охлажденную массу отфильтровать через бюхнеровскую воронку и отмыть водой до нейтральной реакции. Осадок перенести в склянку и разбавить водой до получения однородной суспензии. Суспензия может храниться долго. Перед употреблением суспензию взболтать.
Раствор азота аммония массовой концентрации 0,25 мг/см3: 0,955 г NH4CI, высушенного при температуре 100 - 105° С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 CMj и растворяют в растворе KCl концентрации 1 моль/дм\ доводя объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 месяца.
Раствор азота нитратов массовой концентрации 0,125 мг/см3: 0.903 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100-1050C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу
639
вместимостью 1 ООО см и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.
Раствор алюминия концентрации с(1/3 AP+) = 0,26 ммоль/см3: 1.125 г алюминия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты (ГОСТ 3118, «х.ч.» или «ч.д.а.»), разбавленной 1 : 1 дистиллированной водой. После прекращения бурного выделения пузырьков водорода колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения в колбу добавляют 37,5 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и дистиллированной водой доводят объем до метки. Раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
Раствор алюминия концентрации 0(1/3Al3+) = 0,025 ммоль/см3: 25 см3 раствора алюминия концентрации 0,25 ммоль/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
Раствор аммиака NH4OH 5%-й (удельный вес 0,91): 215,4 см3 помещают в колбу объемом 1 дм3 и тщательно перемешивают.
Раствор аммония лимоннокислого (трехзамещенного, ГОСТ 9464) с массовой долей 5%: 50 г реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3. Полученный раствор очищают от следов меди (см. с. 234);
Раствор аммония молибденовокислого (для титриметрического определения нитратного азота в минеральных удобрениях), готовят следующим образом: 30 г молибденовокислого аммония четырехводного (ГОСТ 3765, «ч.д.а.») растворяют в 500 см3 воды при температуре 50°С, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают.
