Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
646
склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
Раствор окрашивающий на присутствие аммиака (запасной). 56,7 г сали-циловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26.7 г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла, растворяют в 700 мм дистиллированной воды и кипятят 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения в раствор добавляют 0.4 г нитропруссидного натрия. После его растворения объем доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор хранят не более 2 мес в холодильнике в склянке из темного стекла.
Раствор окрашивающий с хромазуролом С (запасной): 326 г уксуснокислого натрия (ГОСТ 199, «х.ч.» или «ч.д.а.»), взвешенного с погрешностью не более 1 г, растворяют в примерно 800 см3 дистиллированной воды, приливают 5 см3 концентрированной уксусной кислоты (по ГОСТ 61 «х.ч.» или «ч.д.а.») и тщательно перемешивают. В полученной буферной смеси растворяют 1 г хромазурола С, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до 1000 см , тщательно перемешивают и оставляют до следующего дня. Затем раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр и переливают в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор хранят не более 3 мес.
Раствор олова хлористого: на аналитических весах берут навеску соли SnCl2 ? 2 H2O - 0,25 г (или SnCl2 - 200 мг), помещают в стеклянную пробирку, приливают 10 см3 10% -го раствора HCl в пробирке, которую ставят на водяную баню (в химический стакан с водой) и кипятят до полного растворения навески. Используют только свежеприготовленный реактив.
Раствор пирогаллола: 12 г пирогаллола растворяют в 50 см3 воды, отдельно 180 г KOH растворяют в 300 см3 воды. Оба раствора смешивают, переносят в склянку Тищенко и присоединяют при помощи резиновой и стеклянной трубок к бутыли с раствором соли Мора.
Раствор поливинилового спирта массовой концентрации 20 г/дм3: в коническую колбу вместимостью 1000 см3 помещают 20 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, приливают 1000 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом помешивании до полного растворения поливинилового спирта. Если раствор получается мутным, его фильтруют через бумажный фильтр. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес. При появлении мути раствор следует профильтровать. Допускается вместо раствора поливинилового спирта использовать раствор желатина массовой концентрации 5 г/дм3, приготовленный в день проведения анализа.
Раствор с ксиленоловым оранжевым (запасной): 10,9 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Затем прибавляют 58 см3 концентрированной уксусной кислоты, перемешивают, в полученном растворе растворяют 0,4 г ксиленолового оранжевого, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.
Раствор 8-оксихинолина: (2,50±0,01) г 8-оксихинолина (ГОСТ 5847, «ч.») помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют приблизительно 500 см3 дистиллированной воды, 3 см3 серной кислоты, растворяют реактив и
647
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят не более 1 мес.
Раствор ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтол- индикатор] с массовой долей 0,2%: для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжево-красный цвет. Реактив темно-коричневого цвета очищают от примесей перекристаллизацией из спирто-водной смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см3 изопропилового или этилового спирта. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 600C фильтрату приливают 1 дм3 воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10-20 см3 спирто-водной 1:2 смеси и сушат в течение 2 ч при температуре 8O0C и затем еще в течение 2 ч при температуре 120°С. Для приготовления 0,2% раствора ПАН 2 г реактива помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне стеклянной палочкой. Прозрачный раствор сливают в мерную колбу объемом 1000 см3, а оставшиеся частички растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в мерной колбе. После растворения всей навески реактива объем доводят до метки растворителем, раствор перемешивают и фильтруют. Срок хранения не более 1 мес.
Раствор серебра азотнокислого AgNO3 0,01 н.: 1,7 г химически чистой соли AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят в колбе на 100 см3 до метки, после чего взбалтывают для перемешивания; 10 см3 приготовленного раствора разбавляют до 100 см3 и получают 0,01 н. раствор. Титр азотнокислого серебра устанавливают по хлористому натрию: в три фарфоровые чашки помещают по 20 см3 точно 0,1 н. раствора хлористого натрия (фиксанал), прибавляют в каждую чашку по 2 - 3 капли хромовокислого калия (10% водный раствор) в качестве индикатора и титруют содержимое чашек из бюретки 0,1 н. раствором AgNO3 до появления устойчивого красноватого окрашивания (азотнокислое серебро добавляют по каплям). Для установления поправки к титру азотнокислого серебра берут среднее из результатов трех титрований.
