Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
состоит в характере самих величин Ф, фурье-суммирова-ние которых дает для
каждого из методов картину, отличную в отношении высот и форм пиков, но
не их положения. Действительно, атом в ср (г) представляет собой нечто
отличное для каждого из трех упомянутых излучений (рис. 1), что
определяет, по (14), особенности /эл-, /рент- и /н-кривых, а
следовательно, по (17), и структурных амплитуд.
ЛИТЕРАТУРА К ГЛАВЕ I
1. П. С. Тартаковский. Экспериментальные основания волновой теории мате-
рии. ГТТИ, 1932.
2. В. Е. Лашкарев. Диффракция электронов. ГТТИ, 1933.
3. G. P. Thomson, W. Cochrane. Theory and Practice of Electron
Diffraction.
London, 1939.
4. 3. Г. Пинскер. Диффракция электронов. Изд. АН СССР, 1949.
5. М. von Laue. Materiewellen und ihre Interferenzen. Leipzig, 1948.
6. П. Д. Данков, Д. В. Игнатов, Н. А. Шишаков. Электронографические
исследования окисных и гидроокисных пленок на металлах. Изд. АН СССР,
1953.
7. Г. С. Жданов. Основы рентгеновского структурного анализа. Гостехиздат,
1940.
8. А. И. Китайгородский. Рентгеноструктурный анализ. ГИТТЛ, 1950.
9. Н. В. Белов. Структура ионных кристаллов и металлических фаз. Изд. АН
СССР, 1947.
10. Н. В. Белов. Структурная кристаллография. Изд. АН СССР,
1951.
11. Г. Б. Б о к и й, М. А. ПорайЖошиц. Практический курс
рентгеноструктур-
ного анализа. Изд. МГУ, 1947.
12. Р. Джеймс. Оптические принципы диффракции рентгеновских лучей. ИЛ,
1950. 13 Г. ЛипсониВ. Кокрен. Определение структуры кристаллов. ИЛ, 1956.
14. М. Д. Бургер. Рентгеновская кристаллография. ИЛ, 1948.
15. G. Е. Bacon. Neutron Diffraction. Oxford, 1955.
16. Ф. Франклин. Математический анализ, ч. II. ИЛ, 1950.
17. P. P. Ewald. Ргос. Roy. Soc. А, 52, N 289, 1 (1940)-.
18. A. L. Patterson. Zs. f. Krist., 90, 517 (1935).
Глава II
ГЕОМЕТРИЧЕСКАЯ ТЕОРИЯ ЭЛЕКТРОНОГРАММ § 1. Основная формула. Типы
электронограмм
Интерференционное изображение, фиксируемое на фотопластинке или на
экране, соответствует сечению обратной решетки кристалла сферой отражения
(рис. И, а; ср. рис. 4). Выше было указано, что малая длина волны быстрых
электронов, используемых в электронографии, позволяет упростить это общее
положение. Для ускоряющего напряжения в 50 кв значение X составляет около
0,05 А, т. е.
в 20-30 раз меньше длин волн, применяемых в рентгенографии. С другой
стороны, пределом наблюдаемых значений sin 0/Х в электронографии
кристаллов является примерно 1*108см"1, чему соответствует 20Макс~0,1
радиана1 ^6° (рис. 11). В этом угловом интервале участок сферы с
достаточной точностью можно принять за плоскость. Из подобия
треугольников на рис. 11, а, где г - измеряемое расстояние на
фотопластинке, L - расстояние объект- фотопластинка, Н - расстояние от
узла 000 в обратном пространстве, 1/Х - радиус сферы отражения, получим:
Н ___
1/Х L 5
т. е.
г = НЫ или /f = r(LX)-1. (1а)
Таким образом, электронограмма является плоским сечением обратной
решетки, проходящим через ее начало координат, в масштабе LX.
1 Это значение 0,1 является также критерием для определения размера фото-
пластинки: радиус диффракционного поля г должен составлять не менее 0,1Z
-
расстояния от объекта до фотопластинки.
28
Л
L г
Рис. 11. Схемы к выводу уравнений: а - уравнения (1), б - уравнения (3).
Поскольку H - d~l, то, переходя к d, получим основную расчетную формулу
электронографии:
' rd - Uk, (16)
кэторую практически чаще используют в виде:
(2r) d -2LX,
(1в)
измеряя расстояние 2г между симметричными рефлексами (или диаметр
диффракционного кольца), а не расстояние г от центра электронограммы до
рефлекса (или радиус кольца).
Формула (1) следует также из уравнения Брегга-Вульфа:
Х = 2d sind, (I, И)
если, учтя малость углов рассеяния, заменить 2sin0 на tg2b=r/L. Точной же
формулой будет
\2 sind/
в которой множитель в скобках очень близок к единице. Отличие его от
единицы следует учитывать лишь при прецизионных измерениях d. Можно во
всех случаях использовать выражение (1а), вводя вместо г величину
_ 2sind . а
г=г-^-2§- Выражая sind через
tg2& = r/L = x и проводя преобразования, получим:
F=r(1-+
Рис. 12. График зависимости поправки 2гА от 2г.
(2)
где А - малая поправка, имеющая значение лишь для дальних отражений.
График ее дан на рис. 12 для L = 685 мм. Этот график легко построить для
любого L, уменьшая или увеличивая А пропорционально новому L (см. также §
6 этой главы).
Поскольку электронограмма по (1а) есть сечение обратного пространства в
масштабе LX, а радиус сферы отражения равен 1/Х, то в масштабе самой
электронограммы радиус сферы есть LX • 1/X = L, т. е. равен расстоянию от
объекта до фотопластинки (см. рис. 11, б). Па электронограмме II,
представляющей собой снимок от BaCJ2 • Н20, полученный на электронографе
Института кристаллографии Академии наук с L = 685 мм, сбоку показано
сечение сферы отражения. Можно наглядно оценить, в какой степени
правильна аппроксимация ее плоскостью.
Количественно оценить расстояние S между сферой и плоскостью (рис. 11, б)
