Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
Люминесцентный качественный метод определения масла в воде [80] сводится к констатации более интенсивной флуоресценции бензиновой вытяжки из исследуемого конденсата по сравнению с бензиновой вытяжкой из конденсата того же пара, но до прохождения им источника загрязнения маслом. '
*) Светофильтр УФС-3 частично пропускает видимый свет и создает видимость красновато-фиолетового свечения. (Не смешивать со свечением раствора!)
266 ' в. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД В ПРИМЕНЕНИИ К МАСЛАМ [ГЛ. XIV
Методика определения: 150 мл исследуемой воды отбирают в делительную воронку, приливают 10 мл нефлуоресцирующего бензина и взбалтывают 5 мин. Добавляют 1 -2 капли концентрированной серной кислоты, смесь перемешивают и оставляют отстояться. После отстаивания воду сливают, а 5-7 мл вытяжки переносят в кювету, которую устанавливают в гнезде штатива люминометра РП-З (см. гл. VII, рис. 45); во второе гнездо устанавливают другую кювету с таким же объемом одинаково приготовленной вытяжки из той же воды, но до загрязнения ее маслом.
Масла, содержащие сравнительно большое количество смолистых веществ, например индустриальное "45" и цилиндровое "2", хорошо обнаруживаются этим методом при содержании их в воде порядка 0,1 мг/л. Турбинное масло, более тщательно очищенное от смолистых веществ, надежно обнаруживается (в тех же условиях) при содержании его в воде не менее 0,2 мг/л (при определении без обогащения пробы).
Присутствие в воде до 20 мг/л NH*, до 20 мг/л Fe3*, а также совместное присутствие до 65 мг/л Са2+, до 15 мг/л Mg2+, до 50 мг/л СГ и до 100 мг/л SC>4~ не мешают определению.
Количественное определение масел в в од е [80J проводится тоже с помощью люминометра РП-З.
При освещении ультрафиолетовым светом из микробюретки добавляют эталонный раствор к чистому растворителю, пока флуоресценция его не станет такой же, как у анализируемого раствора; последний готовят из исследуемой воды извлечением из нее масла тем же растворителем.
Основным условием получения достаточно точных результатов при использовании этой методики является правильный выбор эталонного раствора как в отношении цвета флуоресценции, так и применяемой концентрации.
Удобными местами отбора масла для приготовления эталонных растворов являются механические маслоотделители, баки - отстойники и т. п. После отбора пробы отделяют масло от воды экстрагированием эфиром. Эфирную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр в предварительно взвешенную колбочку. Эфир отгоняют (на водяной бане), остаток масла в колбочке высушивают в сушильном шкафу при 80° С в течение 1 часа. Если источники получения обогащенной смеси отсутствуют, масло извлекают из загрязненной воды с возможно большим содержанием масла, т. е. до очистительных сооружений. Для извлечения лучше применять эфир петролейный, а не серный. Процесс экстрагирования производится, как указано выше. При малом содержании масла в воде можно ¦одной порцией эфира обработать несколько порций воды (до 3-5 л).
Приготовление эталонного раствора и проверка его концентрации в процессе работы производятся следующим образом: отвешенное (на аналитических весах) в стаканчике масло (0,3-0,6 г) растворяют , в нефлуоресцирующем растворителе. Как для анализа, так и для приготовления эталонного раствора должен употребляться один и тот.же растворитель: бензин или бензол. Раствор переводится в мерную колбу на 100 мл; разбавлением основного раствора готовятся рабочие эталонные растворы с концентрацией масла от 0,05 до
0,5 мг/мл.
Масла могут терять отдельные компоненты в процессе промежуточных этапов очистки конденсата или пара; с изменением содержания компонентов в масле может измениться отношение между интенсивностью люминесценции раствора и содержанием в нем масла. Поэтому если только масло для приготовления эталонного раствора извлечено не непосредственно из исследуемой воды, то необходимо проверять концентрацию эталонного раствора. Для этого отбирают 0,5 л исследуемой воды (если
i]
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ В ВОДАХ
267
содержание масла в воде превышает 10 мг/л, можно брать и меньший объем) и в делительной воронке извлекают масло 100-120 миллилитрами нефлуоресцирующего петролейного или серного эфира, как описано выше. После отделения эфирного слоя его переносят в высушенную и взвешенную колбочку. Если эфирный раствор содержит твердые частицы, то его фильтруют в колбу через беззольный фильтр; фильтр промывают эфиром, собирая последний в ту же колбу. Эфир отгоняют, а колбу с оставшимся маслом сушат при 80° С один час в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем масло растворяют в нефлуоресцирующем растворителе - бензоле или бензине. Концентрация масла в полученном растворе должна быть примерно в десять раз меньше, чем в рабочем эталонном растворе (растворитель дозируется из бюретки с краном). В люминометр помещают кювету с 10 мл раствора и во второе гнездо - кювету, содержащую 9 мл нефлуоресцирующего растворителя. В нее по каплям из микробюретки добавляют рабочий эталонный раствор до выравнивания интенсивности свечения растворов в обеих кюветах; при этом содержимое кюветы перемешивается специальной мешалкой, удаляемой на время сравнения интенсивностей флуоресценции растворов (см. стр. 119). 1
