Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
К исследуемым образцам в этом методе не предъявляется никаких требований в отношении формы, обработки поверхности, а также в значительной степени и размеров. Минимальная площадь участка образца, на кото- ~rlorm.eo.) ром авторам удавалось производить определение, составляла около 10 мм2. Метод не требует применения сложной аппаратуры и позволяет производить определение, не разрушая образца и за чрезвычайно короткое время. Авторы оценивают точность метода в -5% от определяемой величины.
2. Сортировка стекол и определение корунда в наждаке
Как дальнейшая иллюстрация возможностей люминесцентного анализа при его целесообразном использовании, интересны и следующие примеры.
Оптико-механический цех завода давал большой брак в результате того, что в процессе обработки перепутывались различные сорта стекла. Необходимо было найти способ быстрого определения сорта стекла.
В ГОИ в лаборатории академика С. И. Вавилова эта задача была разрешена при помощи люминесцентного анализа: Брумберг и Свердлов [97]
t.s гм %Сг2в3
Рис. 69. Зависимость отношения I и
Ir
от содержания хрома.
2] СОРТИРОВКА СТЕКОЛ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОРУНДА В НАЖДАКЕ 275.
разработали метод, который позволил выяснить причину брака; после' этого на соответствующем участке работы цеха был введен систематический контроль стекла при помощи сконструированного ими прибора. Брак был резко снижен. В описываемом методе люминесценцию возбуждают ультрафиолетовым светом, получаемым от высоковольтной искры между железными электродами. Большая часть энергии такого источника приходится на интервал длин волн 3000-2500 А. Выделение этого участка спектра производится бесщелевым монохроматором, состоящим из кварцевых линзы и призмы.
Для целей анализа Брумберг и Свердлов использовали не только флуоресценцию, но и фосфоресценцию (послесвечение) сортируемого стекла. Последнюю они наблюдают при помощи сконструированного ими фосфороскопа, позволяющего определить длительность послесвечения различных сортов стекла.
Таким образом, новым в этом методе является, во-первых, использование для наблюдения не только флуоресценции, но и фосфоресценции, и, во-вторых, возбуждение свечения более коротковолновым ультрафиолетовым светом с заменой светофильтра монохроматором.
Прибор - флуорофосфорос-к о п - оказался полезным и при разрешении многих других технических задач, например, для распознавания изделий из различных материалов и искусственных камней.
Другая практически важная задача, которую удалось разрешить в той же
лаборатории, заключается в распознавании минерального состава наждаков и определении содержания в них нужного компонента -корунда. В этом случае анализ основан на наблюдении только ; флуоресценции; возбуждается же она, как и в методе сортировки стекла, искровым разрядом с использованием монохроматора. Наблюдения ведутся под люминесцентным микроскопом. Свечение корунда возбуждается светом с длинами волн в интервале 2000-3000 А (рис. 70). Исследуемый наждак помещается на столик микроскопа на кварцевой пластинке. Осветительная оптика (конденсор) микроскопа сделана из кварца. Для устранения влияния ближнего ультрафиолетового света, возникающего из-за свечения линзы объектива, к последнему подклеивают стеклышко типа покровного, сделанное из стекла, окрашенного окисью хрома. Такое стекло бесцветно, но полностью поглощает ультрафиолетовые лучи. Содержание корунда в наждаке определяется подсчетом под люминесцентным, микроскопом зерен корунда; в условиях опыта они ясно отличимы от прочих минеральных компонентов по яркой флуоресценции.
Люминесцентный метод использован для обнаружений дефектов-стекла [98], он находит применение и в керамической промышленности, а равным образом и для целей отбора шлаков [99], пригодных для использования как материала для изделий, и т. д. В работе [100] предложен метод контроля табачной продукции: папиросы просматривают в ультрафиолетовом свете и по яркому голубому свечению отчетливо выявляют пятна смазочных масел на курке и мундштуке, если масло попало
18*-
Рис. 70. Схема установки для исследования свечения наждаков.
1 - искра; 2 -• кварцевая линза; 3 - кварцевая призма; 4 - кварцевая призма полного внутреннего отражения; 5 - кварцевый конденсор микроскопа.
276 д. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В ДРУГИХ ОБЛАСТЯХ ТЕХНИКИ [ГЛ. XIV
в гильзовом цехе, а если в набивном, то только на курке; пятна экстрактивных веществ и эфирных масел из табака не люминесцируют.
В конце списка литературы к этой главе под номерами [101 - 110] приводим ряд сообщений, которые помогут практику полнее ориентироваться в круге вопросов, для разрешения которых стоит прибегать к люминесцентному анализу.
ЛИТЕРАТУРА к гл. XIV
1. М. Н a i t i n g e r, Die Fluoreszenzanalyse in Mikroshemie, Wien-Leipzig, 1938.
2. A. L i s s n e r, Zs. angew. Chem. 40, 745 (1933).
3. В. С. Краснова, Зав. лабор. 11, № 6, 561 (1945). Статья обзорного характера. TLCXO, 1505/41, 1942.
4. Giesserei 269, 1942; Chem. Abstr. 38, 2287 (1944). Люминесцентный анализ масел и связывающих веществ в формовочных материалах (в литейной практике).
