Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
" Интересно отметить, что на Московском заводе санитарии и гигиены в течение нескольких лет готовая продукция, изготовленная на основе
*) Инсулин-гормональный препарат поджелудочной железы - готовится в виде солянокислого раствора с рН = 2,0-3,0 и разливается в стеклянные флаконы, которые
укупориваются резиновыми пробками. -
17 Люминесцентный анализ
258 Б. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В РЕЗИНОВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ [ГЛ. XIV
НК (например, инсулиновые пробки), а также все материалы резинового производства, поступающие на завод, предварительно просматриваются под фильтрованными ультрафиолетовыми лучами и сравниваются с эталонными образцами.
4. Использование оценок яркости люминесценции
Ингредиенты. Интенсивности люминесценции материалов резиновой промышленности оценивались в большинстве случаев визуально путем сравнения с эталонными образцами, и лишь в немногих работах проводились измерения интенсивности. В 1934 г. Буржуа [61] применил для этого фотометрические измерения, а Карстен [62] - фотографический метод.
-ч ¦ж - n л ¦' s :; -л"; ; ш ? s т
. Рис. 62. Внешний вид прибора КФА-1.
Работа по измерению интенсивности флуоресценции проводится в настоящее время в Научно-исследовательском институте резиновых и латексных изделий. Сконструирован прибор КФА-1*) для количественного флуоресцентного анализа. Внешний вид прибора КФА-1 показан на рис. 62. Люминесценция образца (твердого, сыпучего или жидкого) возбуждается фильтрованным светом лампы ПРК-4. Приемником служит фотоэлемент, соединенный с зеркальным гальванометром с чувствительностью 10 9 а. Ниже в таблице 34 приводим результаты наших измере-
*) В создании прибора принимали участие А. Я. Гохштейн. Ю. П. Сиделыш-ковский, В. А. Рощин.
4]
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ОЦЕНОК ЯРКОСТИ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ
259
ний, выраженные в мм шкалы гальванометра (1 мм шкалы соответствует 4,87 10 9 а). Для измерения одного образца достаточно 1-2 минут.
Как показывают данные таблицы 34, интенсивность флуоресценции может служить дополнительным показателем, характеризующим качество испытуемого материала. По интенсивности флуоресценции можно судить о чистоте материала. Так, например, интенсивность флуоресценции для технического дифенилгуанидина равна 49 относит, ед., а для химически чистого продукта-26 относит, ед. Для химически чистой окиси магния она составляет 3,0, а Для магнезии' уста (технического продукта)-27.
Таблица 34
As п/п И нгредиент Относительная интенсивность люминесценции л" п/п Ингредиент Относительная интенсивность люминесценции
1 Альдоль-а-нафтиламин 150 14 Магнезия уста . . . 27
2 Альтакс 4 15 Окись магния хими-
чески чистая . . . 3
3 Дибутилфталат.... 220 16 Парафин 300
4 Дифенилгуанидин тех-
нический 49 17 Стеариновая кислота 130
5 Дифенилгуанидин хи-
мически чистыи 26 18 Стеарат цинка . . . 52
6 Дибутилсебацинат . . 43 19 Сульфат бария . . . 15
7 Каптакс технический 9 20 Сажа белая .... 12
8 Каптакс химически 21 Титановые белила 5
чистыи ....... 7
9 Канифоль ....... 63 22 Тиурам . 12
10 Литопон 17 23 Уайт-спирит .... 30
И Мазут 62 24 Уротропин тертый 20
12 Мел 12 25 Фактис светлый . . 74
13 Неозон "Д" 250
С помощью прибора КФА-1 можно проводить' количественную оценку интенсивности люминесценции ингредиентов светлых резиновых смесей на основе НК и их вулканизатов.
С целью расширения области применения количественного люминесцентного метода к материалам резинового производства, разница в цвете и интенсивности свечения которых визуально незаметна, в НИИ резиновых и латексных изделий (НИИР) разработана и сконструирована более совершенная аппаратура-прибор КФА-2*) (см. гл. VII, стр. 120). Благодаря высокой чувствительности прибора впервые появилась возможность в резиновой промышленности проводить измерения очень слабых интенсивностей люминесценции (глазом почти не наблюдаемой). К материалам с низкой интенсивностью свечения относятся резиновые смеси на основе НК и некоторых видов СК, сильно наполненные углеродными сажами. Время, необходимое на проведение одного определения на опиранных приборах (КФА-1 и КФА-2), составляет 1-2 мин.
Резиновые смеси. Измерения интенсивности люминесценции были нами использованы для контроля резиновых смесей. Если в смеси все ингредиенты хорошо перемешаны, то интенсивность люминесцен-
*) В разработке конструции прибора принимали участие А. Я. Гохштейн и
А. Ф. Волков.
17*
260 Б. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В РЕЗИНОВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ [ГЛ. XIV
ции во всех точках смеси должна быть одинаковой. Результаты измерений приведены на рис. 63.
В таблице 35 приведены данные, показывающие, как изменяется интенсивность люминесценции резиновой смеси в отсутствие того или иного ингредиента.
Таблица 35
Интенсивность люминес-
ценции в условн. ед.
л/п Характеристика образца
смесь 1 смесь 2
1 В смесь введены все ингредиенты по рецепту 32 27
2 В смесь не положена окись цинка 40 53
3 В смесь не положен альдоль-а-нафтиламин . . 13 10
4 В смесь не положена сера • 73 59
Отсутствие в светлой резинрвой смеси того или иного ингредиента в ряде случаев вызывает резкое изменение цвета люминесценции смеси.
