Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
К 5 мл фильтрата добавляют 2,5 мл 2%-ного раствора соляной кислоты, 10,0 мл воды и титруют из микробюретки 0,001 н. раствором 2,6-дихлОрфенолиндофенола (реактив 53), добавляя его по 1—2 капли до неисчезато-щего в течение 30 сек слабо-розового окрашивания. Отсчет по бюретке записывают и дополнительно приливают две контрольные капли раствора 2,6-дихлорфенОлиндо-
Ї2*
347
фенола. Появление интенсивного розового окрашивания указывает, что конец титрования определен правильно. Титрование ведут в токе углекислого газа (рис. 114). Осаждение, фильтрование, титрование должны производить быстро, затрачивая на все определение не более 15—20 мин.
Рис. 114. Титрование в токе углекислого газа.
Содержание витамина С в 1 кг молока находят по формуле
1>-1,04-1,5АС-1000-0,97
X =-'¦-~—-'-= 357,7^ мг,
ЪЛ\, 4
где V — количество 2,6-дихлорфенолиндофенола, пошедшее на титрование 5 мл фильтрата, мл; 1,04 — коэффициент разведения молока; 1,5 — коэффициент разведения сыворотки; К — поправка на титр индикатора; 5 — количество фильтрата, взятое для титрования, мл; 11,4 — коэффициент перевода мл дихлорфенолиндофенола в мг аскорбиновой кислоты; 1000—перерасчет на 1 кг молока; 0,97 — коэффициент перевода объема молока на массу.
Для определения содержания в молоке обратимо окисленной формы аскорбиновой кислоты 25 мл молока обрабатывают также уксусной кислотой, фильтруют, до-
ш
бавляют мел и раствор уксуснокислого свинца. После этого, не фильтруя, пропускают 5 мин в раствор сероводород, затем фильтруют. Для удаления сероводорода в фильтрат пропускают углекислоту до исчезновения следов сероводорода (проба бумажкой, смоченной раствором уксуснокислого свинца). Затем к 5 мл фильтрата, освобожденного от H2S, добавляют 2,5 мл 2%-ной соляной кислоты, 10 мл воды и титруют 2,6-дихлорфенолин-дофенолом в токе CCV
Подставляя в формулу вместо v количество миллилитров 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, пошедшее на титрование после действия сероводородом, находят общее количество аскорбиновой кислоты. Содержание обратимо окисленной формы аскорбиновой кислоты устанавливают по разности между вторым и первым определением. Для проверки реактивов и внесения соответствующей поправки в полученных числах проводят контрольный опыт с теми же реактивами и в том же количестве их, но вместо сыворотки отмеривают дистиллированную воду.
Кисломолочные напитки. Исследуемые продукты тщательно, но осторожно перемешивают без взбалтывания, чтобы избежать аэрации и окисления витамина С. Из такой средней пробы отвешивают 25 г продукта в коническую колбу емкостью 100 мл. Газированные продукты (например, кумыс) предварительно подогревают на 35-—40° С для удаления углекислого газа и осторожно помешивают 10 мин.
К отвешенному продукту в колбе прибавляют 5 мл 17%-ной уксусной кислоты, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем фильтруют через складчатый фильтр или центрифугируют. Из прозрачного фильтрата (мутный фильтрат вторично фильтруют через тот же фильтр) отмеривают 10 мл в коническую колбу, прибавляют 5 МЛ 5%-ного раствора уксуснокислого свинца в 5%-ной уксусной кислоте и 0,8 г мела, размешивая после прибавления каждого реактива, и фильтруют.
Фильтрат (5 мл) помещают в коническую колбу на 100 мл, добавляют 2,5 мл 2%-ного раствора соляной кислоты, 10 мл воды и быстро титруют из микробюретки 0,001 п. раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола. Дальше поступают как при определении содержания витамина С в молоке.
олп
Сыр, творог. Составляют средние пробы продукта, от которых отвешивают 20 г в фарфоровые ступки. В каждую из них приливают по 50 мл воды, нагретой до 45—50° С и тщательно растирают. Получившуюся эмульсию переносят в мерную колбу на 100 мл. Фарфоровую ступку и пестик несколько раз обмывают нагретой водой, сливая ее в ту же мерную колбу и наблюдают, чтобы количество жидкости в колбе точно дошло до метки (100 мл). Жидкость в мерной колбе перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр.
Фильтрат (25 мл) помещают пипеткой в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл 17%-ной уксусной кислоты, перемешивают, оставляют на 5 мин, затем фильтруют через складчатый фильтр. Дальше поступают как при определении содержания витамина С в молоке.
Сливочное .масло. Среднюю пробу сливочного масла в количестве 25 г отвешивают в фарфоровую ступку и тщательно растирают с 50 мл воды, нагретой до 45—50° С. После того как масло растопится, жировую эмульсию переносят в мерную колбу на 100 мл. Ступку її пестик обмывают несколько раз водой при температуре 45—50° С, наблюдая, чтобы количество эмульсии и промывных вод, сливаемых в мерную колбу, составило 100 мл.
Жидкость хорошо перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр. Пипеткой отбирают 25 мл фильтрата в небольшую коническую колбу, добавляют 2 мл 2%-ного раствора соляной кислоты и титруют из микробюретки 0,001 н. раствором 2,6-днхлорфенолпндофенола. Дальше поступают как при определении содержания витамина С в молоке.
СТАНДАРТНЫЙ УПРОЩЕННЫЙ МЕТОД
Молоко (5 мл) разводят в 3 раза водой. При разведении молоко отмеривают пипеткой, а дистиллированную воду наливают из бюретки. В коническую колбу емкостью 25—50 мл вносят 1 мл 2%-ной соляной кислоты H 5 мл полученного раствора молока доводят водой до общего объема 15 мл. Осторожно взбалтывая, содержимое колбы титруют из микробюретки 0,001 н. раствот ром 2,6-дихлорфеполиидофенола, приливая"~его каплями
