Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств -
ISBN 5-10—002282—5
Скачать (прямая ссылка):
Техника определения — исследуемый раствор наливают в бюретку вместимостью 10 см3. В две плоскодонные колбы вместимостью 50 см3 отмеряют пипеткой 5 см3 реактива I и 5 см3 реактива II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью 4± 1 капеля в секунду до перехода синей окраски раствора в желтую. Фиксируют по бюретке израсходованный на титрование объем в см3 исследуемого раствора. Затем проводят контрольное титрование. Для этого вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, доводят раствор в колбе до кипения и сливают в него из бюретки около 85% израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора так, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При-этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Затем дотитровывают медно-щелочной раствор исследуемым раствором, добавляя последний со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.
19 Заказ щ «76
269
Запись в лабораторном журнале
Количество стандартного раствора сахарозы (раствор III), израсходованное на титрование медно-щелоч-ного раствора (V)
Количество сахарозы, эквивалентное 10 см* медно-ще-лочного раствора (T)
Количество исследуемого раствора, израсходованного на титрование медно-щелочного раствора (Vz) Масса навески исследуемого изделия (т) Вместимость мерной колбы, взятой для приготовления
ВЫТЯЖКИ (Vi)
Массовая доля влаги в исследуемом образце (W) Массовая доля сахара в исследуемом образце в пересчете на сухне вещества (Af)
TV1-100 2 100 М*~ mV,-1000 " 100-Г
Заключение
Вычисление проводят с точностью до 0,1 %. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5% в одной лаборатории, а между результатами определений в разных лабораториях не должно превышать 1%.
Определение массовой доли сахара ускоренным йодометрическим методом (метод Шорля). Метод выгодно отличается простотой, высокой точностью определения и возможностью определить содержание сахара в довольно широких пределах концентрации (от 0,3 до 88,2 мг в 30 см3 раствора).
Принцип метода заключается в следующем. При кипячении точного количества Фелинговой жидкости с испытуемым раствором, содержащим редуцирующие сахара, последние восстанавливают двухвалентную медь до оксида одновалентной меди по схеме
Ie
Cu*+—>Cu+.
Затем на оставшуюся двухвалентную медь действуют KI, при этом ион йода окисляется, а двухвалентная медь восстанавливается:
2Си2++2КІ**2Си++І2.
Выделяющийся молекулярный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:
Ь+гБгСу-^гі-ч^Ов2-.
* Двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы; 1000 — перевод мг сахарозы в г.
см3
CM3
г
CM3
290
Для определения количества двухвалентной меди, восстановленной сахаром, проводят контрольный опыт, в котором вместо исследуемого раствора, содержащего сахар, берут дистиллированную воду. При этом определяют количество тиосульфата натрия, эквивалентное всей двухвалентной меди, участвующей в опыте. По разности объемов раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование І2 после воздействия KI со всей двухвалентной медью (контрольный опыт) и той, что осталась после взаимодействия с редуцирующим сахаром, судят-о количестве восстановленной сахаром двухвалентной меди. По этой величине, выраженной в см3 0,1 н. раствора Na2S2Os, находят по табл. 46 эквивалентное количество сахара в определенном объеме исследуемого раствора.
Техника определения — в коническую колбу вместимостью 200—300 см3 вносят пипеткой 30 см3 исследуемого раствора, добавляют точно пипеткой или бюреткой 10 см3
Таблица 46
Количество восстановленное меди, см« 0,1 и.
Содержание сахарозы, мг
Десятые доли, см'
раствора тиосульфата иаприя
0
1
2
3
4
S
в
7
8
9
о 1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
0,0 3,1 6,2 9,3 12,4 15,6 18,8 22,0 25,2 28,4 31,7 35,0 38,3 41,6 44,9 48,2 51,6 55,1 58,7 62,3 65,9 69,6 73,3 77,1 80,9 84,7
0,3 3,4 6,5 9,6 12,7 15,9 19,1 22,3 25,5 28,7 32,0 35,3 38,6 41,9 45,2 48,5 51,9 55,4 59,0 62,6 66,3 70,0 73,7 77,5 81,3 85,1
0,6 3,7 6,8 9,0 13,0 16,2 19,4 22,6 25.8 29,0 32,3 35,6 38,9 42,2 45,5 48,8 52,2 55,8 59,4 63,0 66,6 70,3 74,1 77,9 81,7 85,5
0,9 4,0 7,1 10,2 13.4 16,6 19.8 23,0 26,2 29,4 32,7 36.0 39,3 42,6 45,9 49,2 52,6 56,1 59,7 63,3 67,0 70,7 74,4 78,2 82,0 85,9
1,2 4,3 7,4 10,5 13,7 16,9 20,1 23,3 26,5 29,7 33,0 36,3 39,6 42,9 46,2 49,5 52,9 56,5 60,1 63,9 67,4 71,1 74,8 78,6 82,4 86,3
1,6 4,7 7,8 10,9 14,0 17,2 20,4 23,6 26,8 30,0 33,3 36,6 39,9 43,2 46,5 49,8 53,3 56,9 60,5 64,1 67,8 71,5 75,2 79,0 82,8 86,7
1.9 5,0 8.1 11,2 14,3 17,5 20,7 23,9 27,1 30,4 33,7 37,0 40,3 43,6 46,9 50,2 53,6 57,2 60,8 64,4 68,1 71,8 75,6 79,4 83,2 87,0
2.2 5,3 8,4 11,5 14.6 17,8 21,0 24,2 27,4 30,7 34,0 37,3 40,6 43,9 47,2 50,5 54,0 57,6 61,2 64,8 68,5 72,2 76,0 79,8 83,6 87,4
