Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
I — колба, реактор; 2 — мешалка;
Я — мотор; 4 — холодильник; S — трубка для подачи кислорода; 6 — отверстие для отбора проб; 7 — баня с силиконовым маслом; 8 — термометр; 9 — зажим или
Проведение окисления. Заливают в реактор 30 мл заданного алкилароматического углеводорода, вводят катализатор
но через боковой отвод 6 добавляют соответствующее число капель инициатора. Осторожно/ При попадании гидро-пероксида на плитку или разогретую баню может произойти вспышка и взрыв. Боковой отвод после загрузки закрывают плотно пробкой. Затем подставляют предварительно нагретую до нужной температуры баню под реактор и включают перемешивание. Через 5—7 мин, когда температура в реакторе достигнет заданной, начинают подачу кислорода и регулируют ее зажимом 9. Этот момент считают временем начала опыта окисления.
Через каждый час (или по заданию преподавателя) производят отбор проб на Содержание гидропероксида. Эту операцию осуществляют капилляром при остановленной мешалке через боковой отвод 6 в предварительно взвешенную колбу (навеска пробы 0,2—0,3 г). Анализ проводят, в промежутке между отбором проб. Через каждые 30 мин записывают результаты наблюдений и анализа в таблицу:_
Время от начала
Температура (К)
Скорость подачи
Содержание гидро-
опыта (мин)
кислорода (л/ч)
пероксида (%)
После окончания окисления прекращают обогрев, отключают подачу кислорода и воды в холодильник. (Вынимают плитку из-под бани, а баню оставляют под реактором для стекания масла с реактора.) Остывший реактор снимают с установки, реакционную смесь выливают осторожно/ в коническую колбу и взвешивают на технических весах. (Реактор тщательно моют и сушат.) Реакционную смесь анализируют на гидропероксид.
Анализ продуктов окисления. Определение гидропероксида иодо-метрическим методом основано на восстановлении гидропероксида йодидом калия в кислой среде. Выделяющийся при этом иод отти-тровывают раствором гипосульфита (тиосульфата натрия):
CH, CH8
I I
C8H6 — С — ООН + 2CH3COOH + 2KI C6H8 — С — ОН +
I I
CH8 CH8
+ 2CH8COOK + I8 + 2H2O 2Na2S2O3 +I2-»- Na2S4O6 + 2NaI
Реактивы: уксусная кислота (ледяная), раствор иодида калия (50%-ный), раствор крахмала (1%-ный), раствор тиосульфата, концентрация 0,1 моль/л.
Оборудование: колбы конические на 150 мл с притертой пробкой (2 шт.), пипетка градуированная (на 5 мл), цилиндр на 25 мл.
Порядок проведения анализа. В коническую колбу с пробкой берут навеску реакционной массы 0,2—0,3 г (на аналитических весах), приливают 10 мл ледяной уксусной кислоты и 1,5 мл раствора иодида калия (50%-ного). После перемешивания
колбу ставят в темное место на 15 мин. Затем содержимое колбы разбавляют 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся в результате реакций иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/л в присутствии 2 мл раствора крахмала 1%-ного до обесцвечивания. Анализ проводят в двух параллельных пробах. Одновременно ставят опыт без взятия навески. Расчет ведут по формуле!
о = (V1 — V2) - С • M • 100/т,
где (о — содержание гидропероксида, %; V1 — объем раствора тиосульфата концентрации 0,1 моль/л, израсходованного на титрование навески, л; V2 — объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование контрольного опыта, л; С — концентрация тиосульфата, моль/л; m — навеска анализируемого вещества, г; M — молярная масса гидропероксида, г/моль.
В отчете о работе укажите условия окисления и составьте уравнения химических реакций. Зарисуйте установку, обозначьте ее детали и кратко опишите методику эксперимента. Результаты наблюдений в течение опыта и анализ реакционных проб занесите в таблицу. Постройте график зависимости содержания гидропероксида (%) от времени реакции окисления.
РАБОТА 36 ПОЛУЧЕНИЕ МЫЛА
Сырьем для получения обычного мыла, используемого в быту при стирке и мытье, служат жиры животного (твердые по консистенции) или растительного (жидкие) происхождения. Жиры представляют собой сложные эфиры глицерина и высших карбоновых кислот. В состав животных жиров входят смеси предельных высших карбоновых кислот (лауриновая C11H28COOH1 пальмитиновая C16H31COOH, стеариновая Q7H36COOH), а в состав растительных жиров — непредельные (олеиновая C17H33COOH, гексадеценовая C16H29COOH1 линолевая Q7H29COOH).
Так как в настоящее время основным сырьем для получения мыла являются растительные жиры, их предварительно гидрируют водородом в присутствии катализатора (например, никеля) и получают твердые жиры, называемые саломасом. Получение мыла проводят в несколько стадий:
1. Гидролиз, расщепление жиров водяным паром в автоклавах при температуре 523—573 К и давлении 25 • 10Б и 30 • 10Б Па.
2. Очистка полученных жирных кислот.
3. Омыление кислот гидроксидом натрия или калия (или кальцинированной содой).
Схематично получение мыла можно выразить следующими реакциями:
CH2-OOCR CH8-OH
! I
CH — 0OCR + 3H2O ->СН — ОН + 3RC00H I I
CH2-OOCR CH2-OH
где R = CnH28; C16H31; C17H81 и др. RCOOH + NaOH RCOONa + H2O
