Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Определение воды разложением карбида кальция. Метод основан на измерении объема ацетилена, выделяющегося при взаимодействии карбида кальция с водой, содержащейся в анализируемом продукте:
.CaC2 + 2H2O ->¦ C2H2 + Ca (OH)2
Прибор (рис. 33) состоит из градуированной на 0,2 мл бюретки / емкостью 100 мл с трехходовым краном 2 и уравнительной трубкой 3. К уравнительной трубке прикреплен термометр 4. Бюретка/с уравнительной трубкой 3 заключена в стеклянную муфту 5. Снизу бюретка / и уравнительная трубка 3 соединены тройником между собой и с общим напорным сосудом 6. В качестве затворной жидкости используют раствор хлорида натрия, насыщенный ацетиленом. Один отросток крана 2 заканчивается воронкой, другой через хлоркальциевую трубку соединен посредством стеклянной трубки с реактором 9. На пробирке 10 реактора 9 отмечен объем, занимаемый 1 г карбида кальция.
В колбу чистого, сухого, взвешенного (с точностью до 0,001 г) реактора вносят пипеткой навеску анализируемого продукта «2,5 г. Через воронку в пробирку 10 всыпают 1 г (до метки) измельченного карбида кальция, быстро присоединяют реактор к прибору и помещают в баню с водой комнатной температуры. Кран 2 поворачивают так, чтобы реактор не был соединен с бюреткой (в ней находится газ от предыдущего опыта), и, приводя к одному уровню жидкости / и 3, вытесняют газ из бюретки. После этого, закрыв кран, опускают напорный сосуд до середины бюретки и соединяют бюретку с реактором, повернув кран 2. Реактор вынимают из бани и, наклоняя его, постепенно пересыпают карбид кальция в колбу с навеской, встряхивая ее при этом.
Когда при встряхивании прекратится выделение ацетилена, реактор погружают на 5 мин в баню с водой, нагретой до температуры 308—313 К-
По мере выделения ацетилена напорный сосуд опускают ниже
уровня в бюретке, чтобы в приборе поддерживалось наибольшее разрежение. Затем реактор помещают в баню с водой комнатной температуры. Через 8—10 мин, когда в бюретке установится постоянный объем, измеряют объем выделившегося ацетилена, отмечают температуру воды в муфте и водяной бане. Содержание воды в анализируемом продукте рассчитывают по формуле:
_ V- 273 • (P —Л) - 36 ¦ 100 ~~ T ¦ 101,08 . 103 • 22400 • т '
где V — объем ацетилена, выделившегося при анализе, мл; P — атмосферное давление, Па; h — упругость паров воды над рассолом при температуре помещения, Па; 36 — масса воды, соответствующая 1 моль ацетилена, г; т — навеска анализируемого продукта, г; T — комнатная температура, К-
Xроматографический анализ контактного газа. Полный анализ контактного газа проводят на хроматографе ХЛ-4. Колонка хроматографа заполнена диатомовым кирпичом, пропитанным бу-тиратом триэтиленгликоля (эфиром триэтиленгликоля и н-масляной кислоты), масса которого составляет 15% от массы кирпича. Газ-носитель—водород.
Оптимальные условия проведения анализа: давление газа-носителя 1,41 • 10* — 1,62 • 105 Па; расход газа-носителя 0,03ч-0,041л/с; температура колонки и детектора 296 К; рабочий тон детектора 100 ма; показания шкалы регистратора (чувствительность самописца) 4 или 6; объем пробы на анализ 2 мл.
Прибор подготавливают к работе. Из газометра через дозатор в систему вводят пробу исследуемого газа и записывают пики выхо-
Рис. 33. Прибор для определения воды в углеводородах:
/ — бюретка; 2 — трехходовой кран; 3 — уравнительная трубка; 4 — термометр; 5 — стеклянная муфта; 6 — напорный сосуд; 7 — воронка; в — хлоркаль-цневая трубка; 9 — реактор; 10 — пробирка реактора.
дящих компонентов. На приборе записывают пики сумм легких фракций (кислород, азот, метан, оксид углерода (II), этан, этен), оксид углерода (IV), пропан, пропен, изобутан, бутан, бутены, бутадиен-1,3 и т. д.
После проведения анализа обрабатывают хроматограмму. Находят площади пиков на хроматограмме (площадь пика, соответствующего сумме легких фракций, не рассчитывается). Умножают полученные площади хроматограммы на коэффициенты, учитывающие разницу в теплопроводности.
Площадь пика каждого компонента (мма) — произведение высоты пика и его ширины, измеренной на половине высоты. Высота определяется с помощью линейки, а полуширина — лупой с ценой деления 0,1 мм от внешнего контура линии одной стороны пика до внутреннего другой.
Находят сумму исправленных площадей компонентов и определяют содержание каждого компонента по формуле:
v S1 ¦ 100
где X1 — содержание компонента, %; S1 — исправленная площадь пика компонента, мм2; ~ZSt — суммарная исправленная площадь, мм2.
По окончании работы записывают уравнение реакции дегидратации спирта и условия ее проведения, рисуют схему установки, по данным расчетов и анализов составляют таблицу:
Пропущено спирта (мл, г, моль)
Получено
продуктов (г, моль, %)
Выход на (моль, %)
пропущенный спирт
разложенный спирт
РАБОТА 34
РАЗДЕЛЕНИЕ ЖИДКИХ СМЕСЕЙ НА РЕКТИФИКАЦИОННОЙ
КОЛОНКЕ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ
Ректификация — это один из методов очистки и выделения органических веществ. Процесс ректификации в лабораторных условиях осуществляется на колонке с насадкой (из нихрома или стекла) . При этом происходит массотеплообмен паров, поднимающихся по колонке, с движущейся навстречу (вниз) более холодной флегмой. В результате пары обогащаются летучим компонентом настолько, что содержание его в верхней части колонки будет близко к 100%. Пары чистого легколетучего компонента конденсируются в холодильнике. Часть конденсата, называемая флегмой, направляется на орошение насадки колонки, а остальное собирается в приемнике.
