Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Бензол
353,1
0,61
,
Толуол
383,8
0,1
1
Этилбензол
409,2
1,52
1
Изопропилбензол
429,5
1,96
1
Стирол
418
2,7
1
а-Метилстирол
438,4
4,0
1.14
Относительное время удержания определяемого компонента рассчитывают как отношение расстояния от начала введения пробы до середины пика этого компонента к такому же расстоянию для известного компонента по формуле:
ТЛ(отн) = V ^R'
где xR, — время удерживания определяемого компонента (расстояние на хроматограмме от начала введения пробы до максимума пика данного компонента); rR — время удерживания известного компонента. »
Калибровочные коэффициенты определяют по данным хромато-графического анализа искусственных смесей, составленных из компонентов, приведенных в таблице.
Калибровочный коэффициент компонента (K') рассчитывают по формуле:
К' = S1 • C2 / S2 • C1,
где S1 и C1 — площадь пика и концентрация эталона соответственно; S2 и C2 — площадь пика и концентрация компонента соответственно.
Пробу отобранной реакционной массы в количестве 6—10 мл вводят в хроматографическую колонку и записывают хромато-граммы. Площадь пиков (мм2) определяют как произведение высоты пика и его ширины, измеренной по половине высоты (полуширины). Высота измеряется с помощью линейки, а полуширина — лупой е ценой деления 0,1 мм от внешнего контура линии одной стороны пика до внутреннего контура другой.
Умножают полученные значения площадей на калибровочные коэффициенты соответствующих компонентов. Суммируют полученные значения площадей и находят содержание каждого компонента X1 (%) как отношение скорректированной площади пика данного компонента (S2) к сумме площадей всех компонентов (ZS):
Xі = (S2 • 100) / ZS
Расчет среднего времени контакта (тс). Вычисление среднего времени контакта проводят по формуле:
Vk • 273-P Tx = —¦-
V2-T-P11'
где тс — время контакта, с; VK — свободный объем катализатора, мл; V2 — объем пропускаемых паров продукта и воды, мл/с; P — давление в системе, Па; T — температура реакции, К; Pn — Давление атмосферного воздуха, Па. Для приблизительных расчетов свободный объем катализаторного слоя можно принять равным одной трети объема катализатора:
V1 = (Vi + V1^0)/т,
где V2 — объем пропускаемых паров продукта и воды, мл/с; V{ — объем паров исходного продукта, мл; VH 0 — объем паров воды,
прошедших через слой катализатора, мл; т — общее время пропускания исходного продукта, с.
Определение содержания стирола в углеводородном слое. Метод основан на бромировании непредельной связи:
C6H8CH - CH2 + Br8 C6H8CHBr — BrCH8
Реактивы: раствор брома концентрации 0,1 моль/л, раствор иодида калия (10%-иый), дистиллированная вода, раствор тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/л, крахмал (свежеприготовленный водный раствор).
Оборудование: конические колбы с пришлифованной пробкой на 250 мл (2 шт.), бюретки на 50 мл (2 шт.), цилиндр на 25 мл, пипетка на 10 мл.
Порядок выполнения анализа. Навеску продукта массой 0,2—0,35 г (пипеткой 8—10 капель) вносят в колбу с пришлифованной пробкой, приливают из бюретки 30—35 мл раствора брома, закрывают колбу пробкой, взбалтывают и оставляют стоять в течение 5—10 мин, после этого добавляют 10—15 мл раствора иодида калия (10%-ный) и столько же воды. Через 10 мин, тщательно взболтав смесь, оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора. Содержание стирола в конденсате (%) вычисляют по уравнению:
(V-V1) -0,0052.100
со = і---,
m
где V — объем раствора брома концентрации 0,1 моль/л, мл; Vi — объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/л, мл; т — навеска продукта, г; 0,0052 — масса стирола, соответствующая 1 мл раствора тиосульфата натрия, г/мл.
По окончании работы рисуют схему установки, обозначают ее детали, записывают реакции, протекающие при дегидрировании алкнлбензола, и отмечают условия проведения опыта. Кратко излагают методику эксперимента. По данным опыта и анализов рассчитывают показатели процесса (среднее время контакта, выход продуктов — газа и олефина — на пропущенный и прореагировавший алкилбензол) и результаты записывают в таблицу:
Выход продукта на алкилбензол
Пропущено алкнлбензола (мл, моль)
Продукты
Получено (г, мл, моль)
пропущенный
разложенный
РАБОТА 33
ПОЛУЧЕНИЕ ОЛЕФИНОВ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ДЕГИДРАТАЦИЕЙ СПИРТОВ
Наиболее ценные олефины — этен, пропен, бутены, 2-метил-пропен, пентен и др., широко используемые в качестве мономеров, в промышленности получают из газов нефтепереработки. В лабораторных условиях они могут быть синтезированы путем
дегидратации соответствующих спиртов (этанола, пропанола-1, пропанола-2, бутанола-1, изобутанола-1, пентанола-1, изопента-нола-1). Например, получение 2-метилпропена:
CH8- CH — CH8 — ОН ->CH8 — С = CH2 + H2O I I
CH8 CH8
Реакция дегидратации протекает в присутствии катализатора — активированного оксида алюминия при температуре 623—723 К. При более низких температурах возможна реакция межмолекулярной дегидратации с образованием изобутоксиизобутана. Важное значение для этого процесса имеет чистота применяемого спирта.
