Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
201 стабильных параметров роста вследствие значительной тепловой инерции аппарата.
Использование автоклавов большой емкости дает и явный экономический эффект, связанный с сокращением обслуживающего персонала, уменьшением производственных площадей и т. д. Увеличение капитальных затрат по изготовлению большеобъемных сосудов- компенсируется в процессе эксплуатации за счет существенного уменьшения энергозатрат на единицу выпускаемой продукции.
Из сказанного выше было бы неверным сделать вывод о предпочтении во всех случаях крупногабаритных сосудов. Немаловажную роль играет возможность изготовления и размещение сосудов. Так, изготовление цельнокованых крупногабаритных сосудов, рассчитанных на давление свыше 100—150 МПа, представляет сложную техническую задачу для современных машиностроительных заводов, и для таких высоких давлений целесообразно применять среднегабаритные сосуды. В диапазоне давлений 50— 100 МПа предпочтительно использовать крупногабаритные сосуды. Малогабаритные сосуды могут быть весьма эффективными в исследовательских работах, при отработке новых режимов с повышенными параметрами и т. д.
Специфика гидротермального процесса, связанная с большой длительностью технологического цикла и недопустимостью даже кратковременных скачков давления, предъявляет дополнительные требования к уплотнительным устройствам сосудов синтеза. Основные из них следующие.
1. Полная непроницаемость соединения в течение всего, зачастую весьма длительного (до 300—400 сут), цикла выращивания. Это условие вытекает из самой сути технологического процесса, в котором, как указывалось выше, рабочее давление достигается и поддерживается за счет определенной степени заполнения внутренней полости и нагрева среды до расчетной температуры. Малейшие нарушения герметичности и связанная с этим утечка рабочего раствора незамедлительно приведет к неисправимым изменениям рабочих параметров, а следовательно, к браку и большим материальным потерям.
2. Удобство сборки и разборки в связи с цикличностью процесса выращивания. Специфика синтеза проявляется, в частности, в так называемом «запаразичивании» затворных узлов, заключающемся в зарастании спонтанными кристаллами узких полостей (зазоров, щелей и т. д.), особенно в зоне верхнего затворного узла, где по самой сути метода температурного перепада рабочий раствор несколько холодней и более пересыщен кристаллизующимся минералом. Эти кристаллические образования существенно затрудняют разборку затвора после технологического цикла, и конструкция уплотнительных устройств должна предусматривать сведение возможности их образования к минимуму.
3. Размещение значительного количества технологических вводов и их надежная герметизация. Конструкция вводов должна 202 исключать «запаразичивание» манометрических и контрольно-предохранительных коммуникаций.
4. Надежность работы уплотнений должна быть обеспечена в условиях воздействия высоких температур и значительных температурных перепадов. Это условие делает нежелательным использование соединений с прокладками из материалов, подверженных сильной релаксации, и затрудняет применение затворов с несимметричными и разрезными элементами.
Специфические требования предъявляются к системе обогрева и теплоизоляции автоклава для синтеза монокристаллов. Поддержание температурного перепада в рабочем режиме осуществляется путем ввода тепла в камеру растворения и отвода его в зоне камеры роста. Таким образом, основные нагревательные элементы автоклава должны размещаться в нижней его части. Однако на некоторых стадиях технологического процесса необходимо уменьшить температурный перепад или даже изменить его знак. Для этого автоклав должен быть оснащен вспомогательными нагревателями в верхней части. Эти нагреватели служат и для интенсификации ввода автоклава в режим.
Процессы растворения шихты и роста кристаллов являются в энергетическом аспекте взаимообратными, поэтому для осуществления гидротермального синтеза нужна только относительно небольшая энергия для поддержания конвективного массообмена. Остальная часть подводимой к сосуду энергии является бесполезными теплопотерями, снизить которые до разумного уровня помогает хорошая теплоизоляция. Кроме того, теплоизоляция автоклава обеспечивает лучшую стабильность температурного режима в рабочей полости, что очень важно для получения высококачественных кристаллов.
Для поддержания стабильными рабочих параметров в течение всего длительного технологического цикла необходимы высоконадежные системы их измерения и управления. Эти системы должны улавливать изменения в уровне заданных параметров и своевременно их компенсировать. Для большинства производственных технологий требования к точности поддержания давления лежат в пределах 0,5—1 МПа, а температуры — 0,5—2 °С. Измерять давление достаточно в одной точке рабочей полости (для надежности и профилактического контроля измерительных приборов необходима определенная степень дублирования). Для собственно технологических нужд необходимо измерять температуры в камерах роста, растворения и температурный перепад между ними. Кроме того, в целях обеспечения безопасной работы оборудования необходимо контролировать температуру в несущих деталях автоклава и температурные перепады по его стенке, влияющие на прочность сосуда.
