Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
Определенные требования к аппаратуре синтеза предъявляет и технологическая среда. Необходим учет воздействия используемых растворов на металл сосуда в условиях высоких температур и давлений. При этом следует иметь в виду, что взаимодействие
203 рабочей среды с материалом сосуда опасно не только из-за возможности коррозионного повреждения (или даже разрушения) последнего, но может также приводить к недопустимому загрязнению выращиваемых кристаллов.
Общее устройство аппарата гидротермального синтеза
Как видно из рассмотренных в предыдущих параграфах особенностей технологического процесса гидротермального синтеза, аппарат для его осуществления должен представлять вертикально расположенный толстостенный цилиндрический сосуд высокого давления и температуры, снабженный затворными узлами. Этот сосуд воспринимает воздействие рабочих температур и давления. Он получил название «несущий сосуд», так как определяет несущую способность аппарата синтеза в целом. Несущий сосуд является основным элементом аппарата гидротермального синтеза [34].
На рис. 64 схематично показан общий вид аппарата гидротермального синтеза. Сосуд 6 устанавливается в вертикальном положении и крепится с помощью специальных устройств 2 и 10. При заглубленном размещении сосуда аппарат располагается в бетонном колодце — кессоне, при наземном — устанавливается на специальные опоры (на рисунке не показаны). Основными преимуществами заглубленного размещения сосудов являются повышенная безопасность работ, лучшие условия термостатирования и возможность использования производственных помещений меньшей высоты. К недостаткам этого способа можно отнести увеличенную производственную площадь, требующуюся для размещения одного сосуда, и усложненность его ремонтно-эксплуата-ционного обслуживания. Вес современных сосудов синтеза достигает 100 т и более. Поэтому для них необходимы достаточно надежные крепежно-монтажные устройства. Обычно сосуд устанавливается торцом фланцевой части корпуса на прочную стальную раму, закрепленную в бетонном кессоне или в наземной опоре, и дополнительно крепится в средней и верхней частях специальными хомутовыми зажимами. Следует отметить, что качество установки сосуда оказывает заметное влияние на условия протекания технологического процесса. Так, даже незначительные отклонения оси сосуда от номинального вертикального положения приводят к резко асимметричной картине конвективной циркуляции рабочей среды, что существенно сказывается на разбросе скоростей роста и качестве монокристаллов.
Снаружи сосуда располагается теплоизоляция 4. В связи с ранее упомянутыми специфическими особенностями теплопередачи при гидротермальном синтезе нижняя часть сосуда теплоизолируется несколько лучше верхней.
Несущий сосуд аппарата синтеза снабжается электронагревательными элементами 7 и 8. На рис. 64 показано внутреннее размещение нижних нагревателей 8, которые располагаются практи-204 чески вдоль всей высоты нижней части реакционной полости. В качестве внутренних нагревателей удобно использовать трубчатые электронагреватели (тэны), размещенные в защитных стальных гильзах, предохраняющих от воздействия высокого рабочего давления.
В нижней зоне реакционной полости размещаются контейнеры (корзины) 9 для исходного материала синтеза (кварцевая шихта и т. п.). Устройство контейнеров для шихты может быть самым разнообразным, например, в виде цилиндрических перфорированных стаканов. При выборе конструкции этих контейнеров необходимо учитывать два обстоятельства. Во-первых, их устройство должно обеспечивать хорошее омывание циркулирующим раствором кусков шихты. С этой целью в камеру растворения могут устанавливаться не один, а несколько контейнеров с шихтой, что позволяет рассредоточить шихту по всей зоне растворения. Во-вторых, контейнеры должны исключать попадание отдельных кусков шихты на дно сосуда. Упавшие куски могут «прирастать» к стальным поверхностям нижней части сосуда и попадать в зазоры затворного узла, что значительно усложняет очистку аппарата после цикла и вскрытие нижнего затвора.
Устройство контейнеров для затравочных пластин еще более разнообразно, чем для шихты, и определяется в основном технологическими требованиями. Так, от требуемой величины нароста кристаллов в цикле зависит плотность завески затравочных пластин, а их ориентация связана с формированием оптимальных условий роста и подбирается отдельно для каждого вида выращиваемых кристаллов.
Большую роль в организации технологического процесса играет диафрагма 5, разделяющая зоны растворения и кристаллизации. Диафрагма может иметь довольно простую конструкцию перфорированного диска, а может снабжаться специаль-
205
Рис, 64. Схема аппарата гидротермального синтеза:
1, 10 — технологические вводы; 2, 11 — крепежные элементы; 3 — контейнер С затравкой; 4 — теплоизоляция; 5 — диафрагма; 6 — несущий сосуд; 7,8 — нагреватели; 9 — контейнер с шихтой иыми струеиаправляющими устройствами. Пожалуй, это один из немногих элементов аппарата синтеза, устройство которого многократно подвергалось всевозможным модернизациям и усовершенствованиям. Целью всех этих усовершенствований являлось желание организовать массообмен в сосуде каким-то оптимальным образом. Однако опыт использования таких разделяющих устройств показал, что возникающая при этом усложненность конструкции (и, как следствие, ненадежность ее в работе) не компенсируется предполагаемым улучшением циркуляции раствора. Поэтому в производственной практике, как правило, используются диафрагмы относительно простой конструкции. Величина пропускного сечения диафрагмы определяется технологическими требованиями. Выбор этой величины является одним из наиболее «тонких» вопросов технологической подготовки аппарата синтеза, и при его решении немаловажную роль играют квалификация и опыт обслуживающего персонала.
