Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
При изготовлении особое внимание следует уделить кранам стекло — тефлон и тщательному отбору подходящих трубок из прозрачного кварцевого стекла диаметрами 8—10 мм, так как из-
231
готовить моллированную кварцевую трубку очень сложно. Боль* шое значение имеет и кольцевая прокладка из силиконовой резины, которую помещают между тефлоновым стержнем и внутренней поверхностью кварцевой трубки крана. Отделение ИЭ снабжено остеклованным магнитом для перемешивания раствора,
окном из оптического кварца для визуального наблюдения, шлифом для введения отдельно вакуумированного рабочего раствора, трубкой для ввода и отбора микродоз жидкости с помощью микрошприца через специальную вакуумную резину. Кроме того, нижнюю часть отделения ИЭ обматывают нихромовой лентой для злектрообогрева. Электрод ИЭ снабжен в верхней части специальным краном с воротом из стекла, при помощи которого электрод перемещают по вертикали.
Изготовление ячейки очень трудоемко, но все приемы обработки обычного и кварцевого стекла читателю известны, и при строгом соблюдении всех правил работы такой прибор можно сделать в любой стеклодувной мастерской.
В современных стеклянных установках для соединения временно разъединенных частей установок широко применяют так называемые разбивалки (рис. 141).
Разбивалки несложны в изготовлении. Они состоят из тонкостенной части (перегородки, шарика, «усика» и т. п.) и заключенного в стекло магнита (или железа), называемого бойком. Тонкостенные перегородка, шарик, «усик» впаивают в трубку прибора внутренним спаем. Толщина стенок тонкостенной части должна составлять 0,05—0,1 мм.
Готовую разбивалку обычно припаивают к стеклянной ампуле, которую заполняют требуемым газом, раствором и т. д. В трубку на тонкостенную часть разбивалки помещают боек и, отступив 100—150 мм поверх бойка, спаивают с прибором. Перед тем как разбить тонкостенную часть, боек поднимают магнитом (извне) в верхнее положение, а затем, отнимая магнит, дают бойку свободно падать.
Рис. 141. Виды разбивалок.
§ 66. Разбивалки
232
Существует и другой вид разбивалок. Работа их основана на разбивании бойком тонкостенного шарика, заполненного требуемой жидкостью (газом) и помещенного вместе с бойком в реакционный объем. Здесь также важно, чтобы толщина стенок шарика была как можно более тонкой.
Рис. 142. Стеклянная низкотемпературная кювета:
1—верхняя часть кюветы; 2—нижняя часть кюветы; 3—кювета нз меди;
4—фланец.
§ 67. Низкотемпературные кюветы для спектроскопических
исследований
В данном параграфе описываются низкотемпературные кюветы (температура жидкого азота) трех видов, наиболее часто применяемых для измерения ИК- и УФ-спектров различных веществ: стеклянная кювета, кювета стекло — металл и универсальная вакуумная кювета.
Стеклянная кювета. Кювета (рис. 142) состоит из двух частей: верхней 1 и нижней 2, соединенных между собой нормальным шлифом № 45.
Верхняя часть 1 представляет собой цилиндрический сосуд Дьюара, у которого наружный цилиндр заканчивается внизу конусом НШ-45, а внутренний переходит в более узкую трубку (диаметром 15—20 мм), спаянную через коваровую трубку с кюветой из меди. Кювету из меди делают из полой медной квадратной трубки в виде удлиненного прямоугольника, к верхней части которого и приваривают коваровую трубку. Две противоположные (наиболее широкие) стороны прямоугольника шлифуют и полируют. Впоследствии к отшлифованным краям приклеивают черным пицеином или прижимают при помощи пружин плоскопараллельные пластины из материала, пропускающего ИК- или УФ-лучи. Исследуемый образец (перед наклейкой пластин) помещают внутрь медной кюветы между пластинами.
Нижняя часть стеклянной кюветы имет форму тройника, у которого верхний отвод заканчивается муфтой шлифа НШ-45. а
гзз
два нижних — плоскопараллельными фланцами 4. Сбоку, вблизи муфты шлифа припаивают вакуумный кран, соединяющий кювету с вакуумным насосом для эвакуирования воздуха. Фланцы должны быть плоскопараллельными и тщательно отшлифованными. К фланцам нижней части кюветы также приклеивают пластины из
Рис. 143. Низкотемпературная кювета стекло—металл:
/—сосуд Дьюара (стекло); 2—коваровая трубка, спаянная со стеклянным шлифом и сва* рснная с нижней металлической частью кюветы; 3—стеклянный шлиф; 4—медная трубка для охлаждения образца; 5—камера для образца; 6—окошко из материала, пропускаю* щего ИК-лучи; 7—окошко для УФ-лучей; 5—охлаждаемая ловушка; 9—ионизационная лампа для измерения давления в кювете.
Рис. 144. Универсальная вакуумная кювета:
/—сосуд Дьюара: 2—хладоагеит; 3—коваровая трубка; 4—нагревательный элемент; 5—медный пли латунный корпус кюветы; €—прокладки из тефлона; 7— окна из материала» пропускающего УФ-лучи или ИК-лучи; 8—прокладка, регулирующая толщину слоя; 9—спаи ковар—стекло; /0— окно из материала, пропускающего УФ- или ИК-лучи; 11—рабочее пространство с исследуемой жидкостью; 12—термопара; 13—трубка для заливки жидкости; /4—ввод термопары; /5—вакуумный кран; 16—трубка к форвакуумиому насосу; 17—ввод
проводов нагревателя.
материалов, пропускающих ИК- или УФ-лучи. Жидкий хладоагент заливают внутрь сосуда Дьюара верхней части кюветы 1 после достижения необходимого вакуума внутри кюветы (10-3—10~4 торр). Изготовить такую кювету несложно; приемы работы описаны в предыдущих главах.
