Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
Рис. 132. Сосуд для подготовки раствора.
Рис. 133. Устройство для введения в ячейку точно дозированных количеств жидкости:
/—капиллярный шлиф; 2— серповидный кран; 3, 7— градуированные трубки; 4—ааливной кран; 5—шлиф; 6—ловушка для выпуска газа.
меры ячейки сильно увеличатся и весь прибор будет иметь некрасивый вид.
При сборе любой ячейки стараются сократить расстояние между электродами, сделать прибор компактным. С этой целью отделения электродов ВЭ и ЭС, а также другие необходимые элементы прибора (сосуд для подготовки раствора, бюретку, шлифы для барботирования газом и т.д.) располагают вокруг центральной части (отделение ИЭ). Подачу газа при проведении или подготовке ячеек к опыту осуществляют от источника газа, соединяя последний с ячейкой посредством полых стеклянных спиралей — пружинок (см. § 24) и заливных шлифов. Сосуды для подготовки раствора часто также соединяют с ячейкой подобными пружинками.
Кроме перечисленных деталей ячеек в них часто устанавливают небольшие стеклянные холодильники для конденсации испаряющегося рабочего раствора. Каждая ячейка должна иметь прочный индивидуальный штатив, на котором укрепляют ячейку и сосуд для подготовки раствора. На рис. 134 представлены два вида ячеек в собранном виде.
За последние годы большое распространение получили ячейки с дисковым электродом, вращающимся со скоростью 20000 об/мин. На рис. 135 показан общий вид такого прибора, смонтированного
8 Зак. 167
225
на специальном штативе и соединенного с устройством, обеспечивающим вращение электрода. Особую сложность в изготовлении такой ячейки представляет дисковый электрод. Дисковым электродом служит металлический стаканчик, изготовленный из исследуемого металла, диаметром 10 мм и высотой 1,5—2 мм. Стаканчик
Рис. 134. Общий вид ячейки:
/—ячейка с электромагнитной мешалкой; Б—трехэлектролная ячейка.
герметично впаивают в стеклянную трубку таким образом, чтобы стенки его были полностью закрыты стеклом. После впайки в стекло и отжига донышко его сошлифовывают и полируют до получения поверхности диска. Контакт осуществляют через проволоку, приваривая ее в центре электрода с внутренней стороны точечной сваркой перед впаиванием в стекло. Центровку проводят после спаивания трубки электрода с трубкой, закрепленной при помощи специальных сальников в устройстве. Для этого под плоскость электрода подводят какой-нибудь металлический брусок с хорошо
226
обработанной плоской поверхностью и располагают брусок на столе строго горизонтально. Брусок подводят как можно ближе к электроду при помощи подставок, после этого, медленно вращая, .закрепленный в устройстве электрод, пламенем ручной газовой горелки разогревают трубку на верху электрода и устанавливают
его по горизонтали и вертикали. Если электрод впаять в стекло невозможно, его запрессовывают в тефлон.
Ячейка с разделенными диафрагмой пространствами ИЭ и ВЭ. На рис. 136, А представлена ячейка с дисковой диафрагмой (конструкции А. А. Ракова). Корпус ячейки разделен диафрагмой 1 из стеклянного фильтра (№ 2 или № 3) и заключен в рубашку для термостатирования. Изготовление ячейки начинают с корпуса 2, впаивая в него диафрагму / и припаивая отводы для ЭС, слива раствора и т.д. После отжига в печи корпус закрепляют в широкой трубке, диаметр которой должен соответствовать диаметру термостатируемой рубашки. Все это снова помещают в муфельную печь и разогревают до температуры отжига стекла. После достижения температуры отжига закрепленный в трубке корпус вынимают из печи и на пламени горелки внутренними спаями (через стенки рубашки) спаивают боковые отводы корпуса с рубаш-
8*
227
кой, начиная с более узких и кончая широкими. Затем к каждому отводу поочередно припаивают соответствующие шлифы, краны (крановой лепкой), трубки, оливки и т. д. При пропаивании спаев всю ячейку периодически обогревают на широком пламени горелки. По окончании всех операций ячейку тщательно обогревают
Рис. 136. Ячейки с разделенными диафрагмой пространствами ИЭ и ВЭ:
Л —ячейка с дисковой диафрагмой; /—диафрагма; 2—корпус ячейки;
3—шлиф для ввода газа;
Б—ячейка с цилиндрической диафрагмой.
Рис. 137. Ячейка для фотоэлек-трохимических исследований:
/ — муфта шлифа; 2—трубка для отбора проб; 3 — рубашка; 4, 7—окна из оптического стекла; 5—остеклованный магнит; 6—вход для охлаждения корпуса водой; 8—собственно ИЭ; 9—корпус ячейки; /0— вход газа; //— выход газа; 12—муфта нормального шлифа № 10 в перевернутом положении; 13—керн шлифа № Ю с выходом контакта от ИЭ; /4—шлиф для ВЭ; /5—шлиф для ЭС.
в пламени, а затем помещают в печь, нагретую до температуры отжига использованного стекла. Шлифы и краны, расположенные в непосредственной близости к ячейке, притирают после отжига.
Электроды ИЭ и ВЭ впаивают обычно в керны нормальных шлифов (НШ-29 или НШ-45). Рабочий электрод (ИЭ) делают из тонкостенного платинового стаканчика диаметром 24—25 мм и высотой стенок 2—3 мм (см. § 45). Вспомогательный электрод (ВЭ) представляет собой платиновый диск, приваренный к платиновой проволоке, которую впаивают в керн шлифа. Капилляры от ЭС и ВЭ подводят к рабочему электроду в последнюю очередь.