Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
Полумикровискозиметр. Как видно из рис. 118, этот вискозиметр отличается от предыдущего тем, что нижний резервуар разъ-' емный, все трубки впаяны в крышечку, закрывающую резервуар на нормальном шлифе, сечение капилляра 0,2 мм и объем измерительного шарика 0,4 мл. Остальные параметры, порядок и приемы изготовления остаются теми же, что и у вышеописанного вискозиметра.
Эбуллиометр. Для эбуллиоскопического метода определения молекулярного веса используют стеклянный прибор, называемый эбуллиометр. На рнс. 119 изображен прибор типа эбуллиометра Рея. Основными частями его являются насос Коттреля 7, трубка
21Q
/Л и коюрой заключен термостолбик 13, нагреватель 4, холодильник 19 и термостатнрусмая рубашка 16.
Насос Коттреля 7 представляет собой колокол с изогнутой Iрубкой (диаметром 3—4 мм, длиной 70 мм). Выходное отверстие ///трубки находился на 5 мм ниже ограничителя 11 н смещено на
Рис. 119. Эбуллиометр:
/—трубка с краном; 2—пробка; S. 8—место впая боковой груОКи в основную: t—нагре-иатель, 5—карман; 6—штабнкн; 7— насос Коттреля; 9—спир 1ль; 10—вы-одмое отверстие;
II_ограничитель; 12—центральная трубка; IS—термостолбик; 14—экранирующий цилиндр
/5_трубка; /б—терморубашка; /7—влоды термостолбика; /в—-край; 19—холодильник;
20—шарик—ловушка; {/—холодильник; И— иихромовая спираль; 23—корпус.
211
2—3 мм я сторону от оси центральной трубки 12. Колокол припаян к стенкам эбуллиометра с помощью двух штабиков 6 и охватывает верхнюю часть кармана 5, предназначенного для помещения в нем нагревателя 4. Зазор между колоколом и «карманом» составляет 5 мм. Стеклянная трубка 12 для термостолбика 13, запаянная внизу, имеет диаметр 5—6 мм, длину 120 мм и толщину стенок 0,3 мм. На расстоянии 50 мм от нижнего конца на ней находится ограничитель 11, имеющий вид небольшого зонта, который предотвращает попадание раствора на верхнюю часть трубки, где находится «холодный» спай термостолбика 13.
На нижнюю часть трубки 12 навита спираль (6—7 витков) из глухой палочки диаметром 1 мм с расстоянием между витками 5—7 мм. На уровне нижнего конца трубки 12 к стенкам эбуллиометра припаян экранирующий цилиндр 14 высотой 100 мм, отстоящий от стенок на 5 мм. К эбуллнометру в двух местах (3 и 8) припаяна трубка 15, заканчивающаяся холодильником 19. Трубка состоит из двух частей: нижней (диаметр 3 мм, длина 60 мм) и верхней (диаметр 7 мм, длина 150 мм до холодильника). Длина холодильника составляет 80 мм. К холодильнику на шлифе присоединена ловушка 20 диаметром 40 мм.
Ко дну эбуллиометра припаяна капиллярная трубка 1 (диаметром 2 мм) с краном 18.
Термостатнруемая рубашка 16 представляет собой широкую трубку типа дьюаровской, к верхней части припаян небольшой холодильник 21, в нижней части расположена нихромовая спираль 22, впаянная в стекло через молибденовую проволоку. Эбул-лиометр крепят в рубашке на корковых пробках. Наружную поверхность рубашки перед эксплуатацией покрывают слоем асбеста (теплоизоляция) толщиной 3—5 мм, оставляя смотровую щель.
При изготовлении прибора сначала в основную трубку эбуллиометра впаивают экранирующий цилиндр 14 косым тарельчатым спаем с трубкой отводом на нижней части скоса (S). Затем впаивают простым внутренним спаем, пропуская трубку через нижнюю часть эбуллиометра, заготовленную ранее трубку 12 для термостолбика с ограничителем 11 и спиралью 9. Ограничитель делают впаиванием трубки 12 внутренним спаем в дно более широкой трубки, которую затем разрезают вблизи внутреннего спая, в результате чего образуется зонт. Спираль из штабика навивают ниже ограничителя — зонта; концы спирали наглухо спаивают с трубкой. Изготовив насос Коттреля 7, его спаивают посредством двух или трех шгабиков со стенками прибора в нижней его части. После этого снизу эбуллиометра дьюаровским спаем впаивают карман 5 с отводом для крана 1 и узкой боковой трубкой, которую, в свою очередь, спаивают с трубкой 15. Холодильник 19 с шариком 20 на шлифе и кран припаивают после отжига всего эбуллиометра в печи. Термостатируемую рубашку 16 делают методом изготовления дьюаровских трубок. При отделке последнего (верхнего) конца
212
всю рубашку помещают в заранее разогретую до температуры отжига данного стекла печь.
Ротаметры. Ротаметры с поплавком служат для измерения расхода газов или жидкостей, поступающих в прибор или из него при повышенном давлении.
[|]
тОЭ-
тзе-
Рис. 120. Ротаметры:
Л—обычный ротаметр; Б—ротаметр с терморубашкой; В —ротаметр со шлифами.
Рис. 121. Реометры:
Л—обычный реометр; Б—реометр цилиндрический;
1—основная трубка; 2—центральная трубка; 3 — капилляр (диаметр I —1.5 мм); 4—шарик-маслоуловитель; 5—отводная трубка; 6—сменные капилляры.
Изготовляют ротаметры, обжимая разогретое стекло при откачке воздуха на очень точном металлическом калибре с малым конусом. Подробное описание изготовления подобных трубок см.
§ 29. Делают ротаметры с термостатируемой рубашкой или без нее (рис. 120); поплавки изготовляют из стекла, металла, тефлона.
Реометры. На рис. 121 представлены обычный А и цилиндрический Б реометры. Их применяют для измерения скорости подачи и количества газа. Изготовление обычного реометра (рис. 121,А) особых трудностей не представляет. В цилиндрическом реометре (рис. 121, Б) есть некоторые детали, о которых имеет смысл сказать несколько слов. К нему изготовляют набор капилляров 6, соединяющихся с центральной трубкой прибора посредством нор-
