Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
При пропускании исследуемого раствора через хро-матографическую колонку с сорбентом происходит обмен ионов, 'входящих в состав сорбента, на ионы хрома-тографируемого раствора. Последовательная сорбируе-мость, т. е. сорбционный ряд, на хроматографирующей окиси алюминия представлена для некоторых ионов в следующем порядке: Sn2+>Fe3+>Pg2+>Cu2+>Zn2+> >Ni2+.
Содержание тяжелых металлов в молочных продуктах осадочной хроматографией, определяют по методу К- Ольшановой, Н. Морозовой, В. Копыловой, используя растворы золы, полученные сухим или мокрым сжиганием. 1
Медь. Безводную окись алюминия (для хроматографии)' тщательно смешивают с порошкообразной ру-беановодородной кислотой в соотношении 100: 1. Смесь помещают в укрепленную в штативе колонку (трубка длиной 10 см и диаметром 3—5 мм с небольшим отверстием внизу, прикрытым тампоном ваты), тщательно уплотняя стеклянной палочкой. Заготовляют несколько колонок. Затем в колонку вносят пипеткой 0,2 мл (4 капли) исследуемого раствора.
В верхней части колонки образуется черная или серая (в зависимости от концентрации меди) зона, что указывает на наличие ионов меди. Тогда исследуемый раствор разбавляют: к 1 мл его прибавляют 1 мл воды, разбавленный вдвое раствор хроматографируют на другой такой же колонке. При положительной реакции на
202
ионы меди его снова разбавляют, добавляя к 1 мл разбавленного в 2 раза раствора 1 мл воды (разбавление в 4 раза по отношению к первоначальному раствору).
Последовательные разбавления производят до тех пор, пока при внесении раствора в колонку не будет образовываться темная зона ионов меди. Количество меди па 1 кг продукта рассчитывают по формуле
0,42/?-7
0,42/z +---мг,
100
где п — разбавление раствора; 0,42 — предельное количество меди в I кг продукта, которое обнаруживается хроматографическим методом (установлено эксперимен-. 0,42/2-7
тально), мг; ——--поправка на сорбцию и другие
факторы.
Присутствие других ионов не мешает исследованию.
Олово. На фильтровальную бумагу марки «синяя лента» наносят 1—2 капли 5% -ного водного раствора ксантогената калия ?и пипеткой с подразделениями до 0,01—0,04 мл исследуемого ра'Створа. После этого еще 1—2 капли раствора ксаптогеїіата. При наличии ионов олова после впитывания раствора на бумаге остается желтое пятно. Тогда исследуемый раствор разбавляют дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой в 2, 4 или более раз, как указано при определении ионов меди, до тех пор, пока ионы олова не будут обнаруживаться хроматографически на фильтровальной бумаге в виде желтых пятен. Количество олова на 1 кг продукта вычисляют по формуле
14/2-4
где п — разбавление раствора; 14 — предельное количество олова на 1 кг продукта, которое можно обнаружить
14/2-4
хроматографически, -мг; --поправка на сорбцию
и другие факторы.
Присутствие ионов меди мешает определению. В этом случае медь отделяют от олова, добавляя к 1 мл исследуемого раствора 1 мл концентрированного раствора NaOH. Осадок Cu(OH)2 отфильтровывают, промывают водой. Фильтрат, содержащий олово в виде Na2SnO2,
203
сильно подкисляют HCl, переводя олово в форму катиона Sn4+. Объем фильтрата доводят выпариванием до 2 мл, исследуют на присутствие ионов олова и рассчитывают по формуле.
Свинец. На фильтровальную бумагу марки «синяя лента» наносят 0,04 мл насыщенного водного раствора родизоната натрия и 0,04 мл исследуемого раствора. После впитывания раствора в центр пятна вносят 1—2 капли раствора родизоната натрия. После впитывания его в присутствии ионов свинца на бумаге появляется розово-фиолетовое кольцо. Чтобы лучше наблюдать зону, можно в центр проявленного пятна внести 1—2 капли 2 н. раствора уксусной кислоты, розово-фиолетовое кольцо перемещается к периферии хроматограммы.
При появлении ионов свинца раствор разбавляют, как указано при определении ионов меди и олова, до тех пор, пока не будет появляться окрашивание с родизона-том. Содержание свинца на 1 кг продукта рассчитывают по формуле
0,3/?-6
0,5/г+--,
100
где п — разбавление раствора; 0,3 — предельное количество свинца в 1 кг продукта, которое может быть обна-
. 0,3/г-6 ружено хроматографически, мг; ——--поправка на
процессы сорбции и на другие факторы.
Реакция специфична, присутствие других ионов не мешает.
Цинк. Kl мл исследуемого раствора приливают 1 мл 0,0018 н. раствора соли кобальта, 0,2 мл полученного раствора вносят в колонку с Al2O3, как при определении меди. После впитывания адсорбентом раствора хроматограмму проявляют, приливая 4—6 капель раствора тетрароданомеркуроата аммония и 1—2 капли 2 и. раствора HNO3. В присутствии ионов цинка в верхней части колонки образуется голубая зона.
Ионы меди и железа маскируют зону ионов цинка, так как при пропускании проявителя вверху колонки образуется желто-зеленая зона ионов меди и красно-бурая ионов железа, между ними в виде серо-фиолетовой зоны расположены ионы цинка. В этом случае хроматограмму промывают 5—7 каплями 2 н. раствора HNO3.
204
После этого, если обнаруживаются ионы цинка, раствор последовательно разбавляют в 2 раза: к 1 мл исследуемого раствора приливают 0,5 мл 0,0018 н. раствора соли кобальта и 0,5 мл воды, раствор хроматографируют до тех "пор, пока цинк больше не будет обнаруживаться. Количество цинка в 1 кг продукта рассчитывают по формуле
