Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Эфирные вытяжки осушают свежепрокаленным Na2SO4, нагревая колбу в наклонном положении на нагретой водяной бане (без огня). Остаток в колбе растворяют в 5—10 мл петролейного эфира. Количество каротина определяют в колориметре Дюбоска. Стандартным раствором служит 0,02%-ный раствор К2СГ2О7, по окраске соответствующий 0,001%-ному раствору каротина. Можно не отгонять эфир досуха, а довести содержимое колбы на бане до определенного объема и колори-метрировать.
U4
Содержание каротина в 1 мл молока рассчитывают по формуле
0,001 ас-100
X =--- мг % ,
Me
где а — высота столба стандартного раствора, см; с — объем испытуемого раствора, мл; M — объем молока, взятого для анализа, мл; в — высота столба испытуемого раствора, см.
Определение содержания витамина А в молоке и молочных продуктах
Молоко. Омыление и экстрагирование эфиром проводят как при определении содержания каротина до пропускания фильтрата через адсорбционную колонку.
Серный эфир отгоняют на водяной бане. Оставшийся в колбе неомыляемый остаток растворяют в 3—5 мл хлороформа (реактив 44). Приготовленный раствор витамина А в хлороформе колориметрируют. Для этого микропипеткой отбирают 0,2 мл испытуемого раствора и вливают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 1 см и высотой 6 см. В эту же пробирку добавляют 2 капли уксусного ангидрида и 2 мл раствора треххлористой сурьмы (реактив 45) и колориметрируют не позднее, чем через 5—10 сек. Появившуюся окраску раствора сравнивают с окраской типовых растворов в компараторе (см. рис. 50) или в колориметре КОЛ-1.
В пробирках-эталонах, имеющих диаметр I см и высоту 6 см, содержатся типовые растворы, являющиеся водными растворами основного раствора сернокислой меди и азотнокислого кобальта (реактив 58) в 500 мл воды. Из основного раствора путем прибавления воды приготовляют эталоны (табл. 16). Пробирки-эталоны должны быть закрыты пробками с прокладками из пергаментной бумаги и залиты менделеевской замазкой.
Содержание витамина А в испытуемом растворе будет соответствовать числу синих единиц, обозначенному на совпавшей по окраске пробирке-эталоне. Если окраска испытуемого раствора лежит между окрасками двух смежных пробирок-эталонов, берут среднее из значений синих единиц, обозначенных на этих пробирках. Ha-
115
Таблица 16
Количество, МЛ Число Номер Количество, мл
с с . Число
основного синих пробир- основного синих единиц
X с раствора волы единиц ки раствора воды
1 0,2 9,2 12 20 31.6 4,0
2 20 0,4 9,0 13 20 41,2 3,5
3 20 1.6 8,5 14 20 55.4 3,0
4 20 3,0 8,0 15 20 74,2 2,5
5 20 4,5 7,5 16 20 104,2 2,0
6 20 6,3 7,0 17 20 131 1,75
7 20 8,7 6,5 18 20 175 1,5
8 20 11.6 6,0 19 20 190 1,25
9 20 14,6 5,5 20 20 240 1,0
10 20 19,0 5.0 21 20 330 0,75
11 20 24.4 4,5 22 Дистиллированная вида
иболее точные результаты получают при колориметриро-вании раствора в пределах от 4 до 6 синих единиц. Концентрированные растворы разбавляют соответствующим образом хлороформом и проводят определение повторно в пределах указанных единиц.
Количество витамина А вычисляют по формуле
aV
X = — мг %, ?-4
где а — число синих единиц, установленное при колори-метрировании; V—объем раствора хлороформа, мл; g—-навеска, г; 4 — постоянная величина.
Кисломолочные напитки. Отвешивают хорошо перемешанную среднюю пробу продукта в количестве 100—150 г в колбу емкостью 300—400 мл, добавляют 10—15 мл 60%-ного водного раствора KOH и 20 мл 96%-ного этилового спирта. Жидкость тщательно перемешивают и помещают в термостат при 20—25° С на 48 ч, время от времени встряхивая. Далее определение проводят как для молока.
С ы р. Среднюю пробу сыра растирают на терке, хорошо перемешивают и берут навеску в количестве 25—-40 г. Пробу заливают 50—80 мл 35%-ного спиртового раствора KOH и оставляют в термостате при 25—30° С на 3 дня (или на 4—5 дней при температуре 18—20° С). Далее поступают как при определении в молоке.
116
Сливочное и топленое масло. В колбу емкостью 300 мл отвешивают 20 г масла, приливают 40 мл 20%-ного спиртового раствора КОН. Раствор щелочи рекомендуется готовить в день анализа. Колбу со щелочью и маслом закрывают пробкой, в которую вставлен обратный холодильник (в виде трубки длиной до 60 см), помещают на водяную баню при 85—90е С и проводят омыление в течение двух часов.
Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 80 мл воды и экстрагируют неомыляемую фракцию диэтило-вым эфиром трижды, беря первый раз 75 мл эфира, второй и третий по 25 мл эфира. Эфирные растворы собирают в колбу, переливают в делительную воронку, 3—4 раза промывают водой, просушивают безводным сернокислым натрием. Высушенный эфирный слой переливают в колбу, на водяной бане отгоняют серный эфир, а сухой остаток обрабатывают малым количеством хлороформа. Далее поступают как при определении в молоке.
Определение содержания витамина А и каротина при одновременном присутствии в продукте
Отличие в определении содержания витамина А и каротина при одновременном присутствии их в продукте начинается с получения высушенного обезвоженного эфирного экстракта неомыляемой фракции. До тех пор анализ проводят, как обычно, для молока и молочных продуктов с холодным или Горячим омылением. Обезвоженный эфирный экстракт делят на 2 части, в одной определяют витамин А (после отгонки эфира и растворения остатка в хлороформе), а в другой — каротин — после отгонки эфира и растворения остатка в петролейном эфире. Вычитая количество каротина, выраженного в числе синих единиц, из общего количества витамина, полученного при этом определении, находят содержание витамина А в продукте.
