Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
80
Если требуется определить содержание твердой фазы при данной температуре, то необходимо отвердевание молочного жира обеспечить преимущественно в стабильной форме. Дилатометр с жиром быстро охлаждают до 00C с выдержкой 1—1,5 ч для образования многочисленных кристаллов в метастабильных формах. Для превращения в стабильные формы их выдерживают 5—10 ч при температуре немного ниже точки плавления жира и вновь охлаждают до 0° С с выдержкой 30 мин.
Полиморфные превращения обнаруживаются по уменьшению объема, наступающему после первоначального увеличения его.
Для достижения максимально возможного отвердевания жира необходима выдержка при 00C около 2 ч\ при последующем термостатировании с применением повышенных температур выдержки можно сократить до 1 ч. После отвердевания жира замеряют его дилатацию последовательно через 1—2° С, начиная с самой низкой температуры. Для получения воспроизводимых данных образец выдерживают при каждой температуре 20— 30 мин до установления равновесия между твердой и жидкой фазами.
Если при замере дилатации был допущен перегрев образца, то анализ проводят с самого начала. Дилатометрические исследования каждого варианта проводят минимум в двух повторностях. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ±1,5%.
По окончании исследования дилатометр освобожда-ют, обмывают теплой мыльной водой, погружают в 30%-ный щелочной раствор, затем тщательно отмывают от щелочи, промывают 1—2 раза хромовой смесью, ополаскивают водой до нейтральной реакции, спиртом и сушат в сушильном шкафу при 100° С.
Расчет содержания твердых глицеридов. Дилатация жира складывается из термического расширения твердой п жидкой фаз и дилатации его плавления. Методику расчета соотношения фаз можно объяснить по кривой изменения удельного объема при плавлении пластического жира (рис. 39). Прямолинейный отрезок AB соответствует расширению жира в твердом состоянии, ВГ—в жидком состоянии. При плавлении линейная зависимость
81
объема от температуры нарушается резким увеличением объема по отрезку БВ в интервале температур t\ и t%.
Чтобы определить соотношение фаз при температуре t, соответствующей точке Л, необходимо через нее провести вертикаль до пересечения с продолжениями линии жидкого и твердого жира. Тогда количество твердой фазы может быть выражено отношением ЕД/ЕК и жидкой фазы-—JXKlEK- При этом допускается, что все глицери-ды, входящие в состав жира, имеют одинаковые коэффициенты дилатации плавления и термического расширения. Для молочного жира пренебрегать разницей в расширении твердого жира нельзя, так как она существенна и расплавление происходит в очень широком интервале температур. Г. Твердохлеб предлагает для расчета твердой фазы, учитывающий разницу в термическом расширении твердого и жидкого жира, формулу
100 -
• 100,
I Vt2fi I
I VtIP
tu /і
ч 5 А
Тцмперотурй, °С
Рис. 39. Кривая плавления пласти ческого жира.
('2-'I) (*ж-*т)
где /г}„ — коэффициент термического расширения жидкого жира, мм3/ (г ¦ град); /гт — коэффициент термического расширения твердого жира, MM3I (г - град) (/гт = 0,3); Vtz — показание дилатометра при температуре 40° С, соответствующей полному распределению жи-р.а, мм2; Vti — показание дилатометра при
расширения молочного принимается 0,0003
исследуемой температуре, мм°.
Коэффициент термического жира в твердом состоянии мл/ (г- град).
Если переход из твердого состояния в жидкое сопровождается полиморфным превращением, то кривая изменения удельного объема при нагревании примет вид, приведенный на рис. 40. Жир перед плавлением находится в неустойчивой полиморфной форме. Отрезок AB со-
82
ответствует термическому расширению жира в твердом состоянии. В точке В начинается плавление неустойчивой формы, что проявляется в заметном увеличении объема по кривой ВС. Резкое уменьшение объема по кривой CK соответствует переходу в высокоплавкую кристаллическую форму. Затем плавятся высокоплавкие формы. Плавление заканчивается в точке D. Отрезок DE соответствует термическому расширению жидкого жнра.
Разделение глицеридов молочного жира на фракции
Теоретическое обоснование. Молочный жир состоит, главным образом, из триглицеридов, в состав которых входят различные жирные кислоты, обусловливая различные физические и химические свойства жира.
Методика определения. Первый способ разделения — кристаллизация глицеридов из растворов в ацетоне при
зующиеся кристаллы отфильтровывают в комнате с температурой не выше 18° С через плотный бумажный фильтр в воронке Бюхнера, соединенной с колбой Бун-зена для отсасывания водоструйным насосом. Приставшие к стенкам стакана кристаллы осторожно переносят на фильтр.
Фильтрат из колбы Бунзена переливают в стакан, в котором происходила кристаллизация, и ставят его в термостат с температурой 100C на сутки. После этого выпавшие кристаллы фильтруют в тех же условиях, как
различных температурах с последующим фильтрованием или центрифугированием, второй способ — плавление жира и центрифугирование из нерасплавленных полностью кристаллов.
