Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
60
Трубку с маслом осторожно вводят в воронку 2, которую после этого плотно закрывают пробкой /. Для заполнения запирающей жидкостью прибор вместе с резиновыми трубками поднимают выше воронки 7, кран которой в этот момент открывают. Открыв кран воронки 2 и кран коллектора, прибор в вертикальном положении осторожно опускают, чтобы жидкость заполнила канал крана воронки 2. После этого кран воронки 2 закрывают.
Прибор поднимают выше воронки 6, кран которой в этот момент открывают. Открыв кран коллектора для выпуска из системы вытесняемого ртутью воздуха, прибор опускают сначала в вертикальном положении, а затем в наклонном до заполнения ртутью эвдиометра, канала и отростка крана коллектора, после чего кран коллектора закрывают.
Прибор, заполненный запирающей жидкостью, погружают для плавления масла в водяную баню при 55° С в вертикальном положении так, чтобы вся воронка 2 с краном находилась в воде. Расплавляясь, масло быстро собирается над запирающей жидкостью. Газы, выделяясь из масла при его плавлении, собираются в конической части воронки 2. При этом образуется пена, которая может быть разрушена легким встряхиванием прибора. Для разрушения пены можно вводить на внутреннюю стенку воронки перед ее заполнением 2—3 капли октилового спирта.
Когда выделение газов из масла закончится, прибор вынимают из бани и осторожно, слегка постукивая пальцем по панели, переводят газ по каналу крана воронки 2 в коллектор, следя за тем, чтобы расплавленный молочный жир заполнил только канал крана воронки 2. Для этого уровень жидкости в воронке 7 должен быть выше, чем в воронке 6. После этого прибор оставляют для охлаждения до температуры помещения.
Собранный в коллекторе газ соответствующими наклонами и поворотами прибора переводится в эвдиометр 5 для измерения объема. Отсчет производится при одинаковом уровне ртути в эвдиометре и воронке 6. Объем газа при нормальных условиях вычисляют по формуле
VP 273
61
где V — полученный объем, мл; P — атмосферное давление, мм рт. ст.; t — температура, °С.
После измерения общего объема газа движениями прибора отделяются малые доли газа, которые выводятся через кран коллектора и присоединенную к нему пипетку (воздух из пипетки вытесняется ртутью, которая поступает из отростка крана) в воронку 2 микроэвдиометра.
Мйкроэвдиометр (рис. 27) для определения содержания компонентов газа состоит из капилляра 3 (термометрической трубки), расширенного внизу в виде воронки 2.
Верхний конец капилляра изогнут под прямым углом и оканчивается более длинной воронкой с резиновой трубкой 6 и стеклянной палочкой 7. Для устранения колебаний температуры измерительная часть микроэвдиометра окружена стеклянной рубашкой с водой 8, в которой находится термометр 4. Прибор укреплен на штативе и может вращаться вокруг горизонтальной оси. Измерительная часть капилляра имеет 500 делений. Доли деления отсчитывают с помощью лупы.
Поглощение и измерение газа производят в одном и том же приборе: газовую смесь по очереди обрабатывают абсорбирующими веществами. Разность между объемами газовой смеси до и после обработки абсорбирующим веществом дает количество абсорбированного газа.
Микроэвдиометр заполняют ртутью через воронку, вынув стеклянную палочку и горизонтально установив прибор. Затем палочку-поршень вставляют в резиновую трубку и с помощью ее заполняют ртутью весь капилляр и узкую часть воронки. После этого прибор перевертывают воронкой вверх для заполнения ее ртутью. Закрыв
Рис. 27. Микроэвдиометр:
/ — микропипетка; 2 — воронка; 3 и 5 — термометрическая трубка; 4 — термометр; 6 — резиновая трубка; 7— стеклянная палочка; S — стеклянная рубашка с водой; 9 — сосуд с ртутью.
62
пальцем воронку 2, поворачивают прибор вокруг горизонтальной оси и погружают воронку в ртуть, находящуюся в сосуде 9.
Пипеткой вводят пузырек газа в воронку и движением палочки-поршня засасывают его в капилляр. Излишки газа из воронки удаляют наполненной ртутью газовой микропипеткой /.
Оставляя воронку погруженной в ртуть, пузырек исследуемого газа перемещают по возможности дальше от воронки. Затем переводят прибор в горизонтальное положение и в градуированной части капилляра по положению менисков ртути измеряют объем столбика газа. После этого прибор поворачивают так, чтобы отверстие воронки было обращено вверх, выталкивают оставшуюся в капилляре ртуть в узкую часть воронки 2 и наполняют ее 33%-ным водным раствором едкого кали для поглощения углекислоты.
Прибор осторожно, не встряхивая, поворачивают воронкой вниз и придают ему строго вертикальное положение. Переводят пузырек газа в узкую часть воронки так, чтобы ртуть под пузырьком не соприкасалась с введенным реактивом. Передвигают пузырек 3—Б раз из воронки в капилляр. Затем через 5 мин, когда реакцию можно считать оконченной, пузырек переводят движениями поршня в капилляр. Прибору придают горизонтальное положение и снова измеряют объем столбика газа. Изменение вида мениска при щелочном растворе практически не сказывается на точности отсчета. По полученным данным вычисляют содержание углекислоты в исследуемом газе.
