Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
По проведении инверсии приливают в колбу по 25 мл I и II растворов жидкости Фелинга (реактив 43, ?), перемешивают, доводят раствор до кипения и кипятят 6 мин, считая с момента закипания. Выпадает красный осадок закиси меди. Далее поступают как при определении лактозы в молоке.
Одновременно с этим проводят второе исследование, но без инверсии, применяя 50 мл фильтрата и по 25 мл 1 и II раствора Фелинга.
Количество миллиграммов меди, восстановленное инвертным сахаром из 20 мл фильтрата (мороженое, сладкие творожные изделия, шоколадное масло), рассчитывают по формуле
а из 10 мл фильтрата" (сгущенное молоко с сахаром и другие консервы) — но формуле
где V — количество раствора KMnO4, пошедшее на титрование фильтрата после инверсии, мл; V1— количество раствора KMnO4, пошедшее на титрование 50 мл фильтрата до инверсии, мл; К — титр раствора KMnO4, мг меди.
Для перечисления найденного количества миллиграммов меди на содержание сахарозы пользуются приложением VIII.
Содержание сахарозы в процентах рассчитывают по формуле
где g — количество сахарозы, найденное по приложению VIII, г; G — навеска продукта (в 20 мл фильтрата равна 0,4 г для мороженого и творожных изделий и 0,64 г для фруктового и шоколадного масла; в 10 мл для молочных консервов — 0,2 г).
S =
g-100
G
318
ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода заключается во взаимодействии между альдегидной группой молочного сахара или глюкозы с йодом в щелочной среде, в которой йод является окислителем. Выделившийся атомарный кислород окисляет молочный сахар в лактобионовую кислоту, а глюкозу, образующуюся при инверсии сахарозы, в глюконовую кислоту. При определении Сахаров берут избыток йода и по разнице между количеством взятого и непрореаги-ровавшего йода титрованием раствором Na2S2Os находят содержание сахара.
Определение содержания лактозы. Исследования начинают с приготовления фильтрата.
Молоко. Отвешивают с точностью до 0,01 г 25 г молока (или отмеривают 25 мл пипеткой и умножают на плотность молока) в мерную колбу на 500 мл, прибавляют до половины колбы дистиллированную воду и 10 мл I раствора жидкости Фслинга (реактив 43, е), 4 мл 1 н. раствора NaOH. Жидкость перемешивают после добавления воды и каждого реактива. Доводят до метки водой (при температуре 20° С)', перемешивают, оставляют иа 30 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют в сухую колбу через складчатый бумажный.фильтр, удаляя первые 10—20 мл фильтрата.
50 мл фильтрата (2,5 г молока) переносят пипеткой в коническую колбу на 250—300 мл с притертой или резиновой пробкой. Приливают пипеткой или из бюретки 25 мл 0,1 и. раствора йода (реактив 5, а) и медленно при непрерывном перемешивании приливают из бюретки 37,5 мл 0,1 н. раствора NaOH. Закрыв колбу пробкой, оставляют ее в темном месте на 20 мин при температуре 20° С. Затем прибавляют 8 мл 0,5 н. раствора HCl (реактив 2, б) и титруют выделившийся йод 0,1 п. раствором Na2S2O3 (реактив 8, о) сначала без прибавления индикатора до получения светло-желтого раствора, затем прибавляют 1 мл 1%-иого раствора крахмала (реактив 13) и продолжают титрование каплями до момента, когда от одной капли раствора Na2S2Os исчезнет синяя окраска.
Для холостого опыта в другую такую же колбу отмеривают пипеткой 25 мл 0,1 н. раствора йода, 25 мл воды и добавляют при непрерывном перемешивании 37,5 мл
319
0,1 п. раствора NaOH и, закрыв колбу пробкой, оставляют в темном месте иа 20 мин при температуре 20° С и дальше определение проводят как в первой колбе. Содержание лактозы рассчитывают по формуле
0,01801(1^-1/)-100-0,97
L =- 1 '--—- = 0,699(t/i- V) %,
О
где i>i—количество 0,1 н. раствора Na2S2O3, пошедшее на титрование йода в холостом опыте, мл; v — количе-. ство 0,1 н. раствора Na2S20s, пошедшее на титрование йода при определении в фильтрате, мл; G— количество молока в 50 мл фильтрата, равное 2,5 г; 0,97 — поправка, установленная эмпирически; 0,01801 — количество лактозы, моногидрата, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора йода, г.
Сухое молоко. Растворяют в химическом стакане 12,5 г сухого молока в небольшом количестве горячей воды, тщательно растирая комочки. Переносят без потерь в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой, ополаскивая ею стакан. 25 мл раствора вносят в мерную колбу на 500 мл, добавляют 200 мл воды, 10 мл раствора CuSO4 (реактив 43, в) и 4 мл I и. раствора NaOH и далее проводят определение лактозы и вычисление процентного ее содержания как в цельном .молоке. Количество сухого молока в 50 мл фильтрата составляет 0,312 г.
Преобразованная формула для определения содержания лактозы в сухом молоке
L = 5,578(1/, —V).
Определение содержания сахарозы. Приготовляют фильтраты и проводят инверсию так, как указано при определении сахарозы по Бертрану, но отмериваемое количество фильтрата для определения до и после инверсии для всех продуктов одинаково. В две конические колбы на 250—300 мл отмеривают по 25 мл фильтрата. В одной проводят инверсию, применяя 2,5 мл 7,3 н. соляной кислоты (реактив 2, г).
После проведения инверсии и нейтрализации кислоты (см. инверсия при определении сахарозы по Бертрану) в одну и другую колбы вносят 25 мл 0,1 н. раствора йода (реактив 5, а) и дальше поступают как при определении лактозы в молоке, проводя и холостую пробу.
