Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.
Скачать (прямая ссылка):
В настоящем разделе изложены лишь некоторые сведения о разработке схемы и условиях поддержания необходимых технологических параметров в данном узле.
1. При значительном содержании ТФК в фильтрате (более 0,5%), усложняются процессы регенерации уксусной кислоты и выделения катализатора. Для обеспечения текучести кубового остатка после выпарки фильтрата при повышенной концентрации в нем ТФК возникает необходимость увеличения в нем содержания уксусной кислоты до 20% и более. Это является обычно необратимой потерей, снижающей экономичность процесса.
2. Важное значение имеет температурный режим фильтрации. Оптимальной температурой можно считать 95—112 °С. Снижение ее способствует высаждению промежуточных и частично побочных продуктов окисления, которые сокристаллизу-ются с ТФК, увеличивая тем самым содержание примеси.
3. При выборе типа и определения частоты вращения мешалок сборников оксидата следует создавать такие условия перемешивания, при которых исключается осаждение кристаллов; скорость циркуляции жидкости, создаваемая мешалкой, должна быть такой, чтобы исключалось осаждение кристаллов; при разработке сборников больших размеров с двумя и более ярусами мешалок весьма важно, чтобы ниж«<яя мешалка у днища аппарата имела наклон лопастей, обеспечивающий движение суспензии снизу вверх.
4. Компоновка сборников суспензии, насосов и центрифуг должна обеспечивать минимальные длину циркуляционного контура суспензии и высоту ее подъема.
80
ОЧИСТКА ТЕХНИЧЕСКОЙ ТФК В АЦЕТАТНОМ БУФЕРНОМ РАСТВОРЕ
Схема очистки ТФК (рис. 3.14) включает следующие операции:
дорастворение технической ТФК в ацетатном буферном растворе;
доокисление примесей (промежуточных и побочных продуктов, главным образом я-КБА) перманганатом калия;
выделение диоксида марганца из ацетатного буфер-ното раствора фильтрацией на патронных керамических фильтрах;
очистка ТФК от высокомолекулярных окрашенных примесей;
улавливание угольной пыли;
кристаллизация ТФК из ацетатного буферного раствора;
выделение ТФК;
репульпация в химически очищенной воде с последующим выделением и сушкой чистой ТФК.
Дорастворение технической ТФК в ацетатном буферном растворе. Ацетатный буферный раствор, имеющий температуру 96—98°С и содержащий 2,5—2,8% ТФК, со стадии выделения поступает в дорастворитель 1, где происходит выдержка и раствррение кристаллов ТФК, уносимых из промежуточного сборника растворителя. Для обеспечения полного растворения ТФК в случае ее значительного уноса в аппарат 1 вводят небольшое количество свежего ацетатного буферного раствора из узла его приготовления. Последний представляет собой горизонтальный сборник с погружным насосом, предназначенным для перемешивания и подачи раствора в систему очистки (на схеме не показан). В этот сборник подают химиче-
Рис. 3.14. Принципиальная схема очистки ТФК:
/- дорастворитель ТФК; 2, 4, 6, 8, 16, 18 — холодильники; 3, 5, 7 — реакторы доокисления; За — скоростной смеситель; 9, 14, 20, 23 — насосы; Ю — патронный фильтр; // —угольный адсорбер; /2 — рамный фильтр; 13 — сборник раствора ТФК; 15, 17 — вакуум-кристаллн-заторы соответственно первой и второй ступени; 19 — сборник суспензни ТФК; 21 — фильтр-пресс; 22 — суспензатор; 24 — центрифуга; 25 — питатель-дозатор; 25 —течка; 27 — сушилка; 28 — скруббер; 29 — гидрозатвор;
/--раствор перманганата калия; //—буферный раствор; /// — ТФК в буферном растворе: IV — инертные газы; V — химически очищенная вода; VI — суспензия ТФК; VII — водяной пар; VIII — водяной конденсат; IX — сухая ТФК; X — азот.
6—241
81
ски очищенную воду, едкий натр и уксусную кислоту из расчета на 1 л химически очищенной воды 1 моль едкого натра и 1,24 молъ уксусной кислоты; pH раствора 5—5,5.
Доокисление примесей перманганатом калия. По достижении полного растворения ТФК ацетатный буферный раствор поступает самотеком по переливным линиям в последовательно работающие реакторы доокисления 3 и 5 (см. рис. 3.14), в которые непрерывно дизируют раствор -перманганата калия, приготовленный на свежем ацетатном буферном растворе. Концентрация перманганата калия в растворе 2—3%. Для достижения быстрого смешения раствора перманганата калия и раствора ТФК в буферном растворе на линии перелива между аппаратами 1 я 3 установлен скоростной смеситель За, в который поступает около половины общего объема окислителя. Остаток раствора перманганата калия распределяют на три примерно равные части и подают в реакторы доокисления 3 и 5 и в переливную линию между ними. Реактор 7 'предназначен для завершения реакции при продолжительности пребывания в нем реагентов 20 мин. Основная и побочные реакции окисления перманганатом калия могут быть представлены следующими уравнениями:
Образующийся диоксид углерода вместе с парами воды и незначительным количеством уксусной кислоты поступает в холодильники 4, 6, 8, где вода и уксусная кислота конденсируются и возвращаются в реакторы, а инерты сбрасываются в атмосферу.
Отличительной чертой данного способа очистки является протекание процесса при атмосферном давлении и низкой температуре. Это позволяет использовать в технологической схеме простые по конструкции аппараты с перемешивающими устройствами из нержавеющих сталей. Для достижения необходимой степени очистки ТФК при минимальном расходе перманганата калия весьма существенное значение имеют следующие технологические параметры: pH среды; качество технической ТФК; температура доокисления примесей; интенсивность перемешивания; подача (концентрация) окислителя.
