Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Аппаратура, материалы, реактивы
1. Весы лабораторные с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104.
2. Печь муфельная высокотемпературная.
3. Магнитная мешалка.
4. Тигли платиновые или графитовые.
5. Колбы мерные объемом 50 см3 по ГОСТу 1770.
6. Стаканы объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
7. Цилиндр мерный объемом 50 см3 (ГОСТ 1770).
8. Стеклянные палочки.
9. Воронки лабораторные.
10. Стронций углекислый «х.ч.», ТУ 6-09-01-207-74.
11. Борная кислота по ГОСТу 9656 «х.ч.».
12. Кислота азотная по ГОСТу 11125 ««ос.ч.»» раствор в бидистиллированной воде 1:1 по объему.
Сплавление почв с метаборатом лития
Ход анализа
Навеску 0,1 г тонко измельченной (до пудры) пробы смешивают с 0,5 г метабората лития (LiBO3) в платиновом тигле и сплавляют в течение 2 минут в муфельной печи при температуре 1000°С. В остывший тигель приливают 5 — 10 см3 3%-го раствора азотной кислоты и растворяют плав с помощью магнитной мешалки. Растворенный плав количественно переносят в колбу объемом 50 см3. Обработку тигля повторяют. Раствор доводят до метки бидистиллированной водой.
Получение метабората лития: 17 г карбоната лития (LiCO3) смешивают с 10 г борной кислоты (H3BO3) в платиновой чашке, помещают в холодную муфельную печь, постепенно поднимают температуру до 4000C и выдерживают при ней 4 ч. Охлажденный продукт растирают и хранят в бюксе.
Аппаратура, материалы, реактивы
1. Весы лабораторные с метрологическими характеристиками по ГОСТу 24104.
2. Печь муфельная высокотемпературная.
3. Магнитная мешалка.
4. Тигли платиновые.
5. Колбы мерные объемом 50 CMJ ПО ГОСТу 1770.
6. Цилиндр мерный объемом 50 см3 по ГОСТу 1770.
7. Стеклянные палочки.
8. Воронки лабораторные.
9. Литий углекислый, «х.ч.» ТУ 6-09-3728-78.
10. Борная кислота (ГОСТ 9656 «х.ч.»).
11. Кислота азотная (ГОСТ 11125 ««ос.ч.»»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 3%.
233
Определение валового содержания тяжелых металлов в почве
Для определения в почвах валового содержания тяжелых металлов, за исключением кремния, пробу разлагают смесью HNO3, HCl и HF. Разложение почв этими кислотами в замкнутой системе (автоклавы, бомбы из фторопласта) обеспечивает возможность определения кремния.
Ход анализа
На аналитических весах берут навеску массой 1 - 2 г тонко растертой (до пудры) почвы, помещают ее в фарфоровую (кварцевую) чашку и прокаливают 2 - 3 ч. при 450 - 5000C в муфельной печи. Определяют потерю веса после прокаливания.
Для разложения прокаленную почву количественно переносят в стаканчик из фторопласта. Если почва относится к карбонатным ее обрабатывают 10 CMj 10%-ГО раствора HNO3 при нагревании на песчаной бане для растворения карбонатов. Об окончании разложения карбонатов узнают по завершению выделения пузырьков углекислоты.
Полученную надосадочную жидкость, содержащую большую часть щелочноземельных металлов почв, фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 см3, а почву в стаканчике подвергают дальнейшей обработке. К некарбонатной почве (или остатку после удаления карбонатов) приливают из цилиндра 5 CMj царской водки. Затем с помощью пластикового цилиндра приливают 15 CMj концентрированной (40%-й) HF.
Стаканчик медленно нагревают на песчаной бане (или этернитовой плитке) до образования мокрых солей. Затем снова добавляют в стаканчик 10 CMj концентрированной HF и выпаривают содержимое до сухого остатка. К сухому остатку прибавляют 5 см концентрированной HNO3 и смесь снова выпаривают досуха до полного удаления фтора.
К остатку приливают 10 CMj разбавленной (1:1) исходно концентрированной HNO3, нагревают на плитке до растворения остатка и фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу емкостью 100 см\
Фильтрат карбонатных почв объединяют с фильтратом после растворения карбонатов. Фильтр и стаканчик промывают несколько раз 0,5 M HNO3 до отсутствия реакции на железо с роданидом калия. Колбу доводят до метки 0.5 M HNO3, полученный раствор используют для определения макро- и микроэлементов.
Аппаратура, реактивы, материаш.
1. Весы лабораторные с метрологическими характеристиками (ГОСТ 24104).
2. Муфельная или электропечь сопротивления камерная лабораторная.
3. Электроплитка бытовая (ГОСТ 1419).
4. Песчаная баня.
5. Фторопластовые стаканчики, фарфоровые и кварцевые чашки.
6. Цилиндры мерные пластиковые объемом 10 см3.
234
7. Цилиндры стеклянные объемом 5 и 10 см" по ГОСТу.
8. Колбы мерные объемом 100 см3 по ГОСТу 1770.
9. Воронки лабораторные по ГОСТу 25336.
10. Фильтры беззольные «белая лента».
11. Кислота азотная (ГОСТ 11125) «ос.ч.».
12. Кислота азотная (ГОСТ 11125) «ос.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
13. Кислота азотная (ГОСТ 11125) «ос.ч.», раствор в бидистиллированной воде 1:1 по объему.
14. Кислота азотная (ГОСТ 11125) «ос.ч.», раствор в бидистиллированной воде 0,5 М.
15. Царская водка смесь 1 объема концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 11125 «ос.ч.») с 3-мя объемами концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 14261).
16. Фторводородная кислота концентрация 40% (ГОСТ 10484) «х.ч.» Фтор-водородная (плавиковая кислота) хранится в пластиковой посуде, так как растворяет стекло. Пары фторводорода очень ядовиты, поэтому все работы с фторводородной кислотой необходимо проводить под парафинированными тягами в защитной маске. Руки необходимо защитить резиновыми перчатками.
