Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
аК -0,05 -24,31 • 1000 .... аК * =-V-=1216^-
где а — объем 0,05 M раствора ЭДТА, израсходованного на титрование, мл: К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора ЭДТА к точно 0,05 М; V — объем пробы, взятой для определения, мл; 24,31 — эквивалент иона в этом титровании.
122
если титровали сумму кальция и магния непосредственно в пробе и известно содержание кальция
.-|».<-^!-«<-<ми.
г"? 40,08 — 1 моль Ca2+; b — содержание кальция в пробе, мг/л,
6.14, МАРГАНЕЦ
6.14.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.2.
6.14.2. Фотометрический метод
Сущность метода. Метод основан на количественном окислении ионов марганца (II) до перманганат-ионов в азотнокислой среде действием персульфата аммония в присутствии катализатора — ионов серебра.
Оптическую плотность полученного красно-фиолетового раствора измеряют при X =525 нм, є = 24-103.
Метод дает возможность определять марганец в концентрациях от 0,05 до 5 мг/л. При большей или меньшей концентрации марганца в пробе ее соответственно предварительно упаривают или разбавляют.
Мешающие вещества. Мешают определению органические веще* ства при большой их концентрации (ХПК превышает 16 мг/л), хлорид-ионы и железо, если его концентрация превышает 5 мг/л. Для устранения мешающего влияния хлорид-ионов, если концентрация их не превышает 300 мг/л, предлагается вводить раствор соли ртути (II), образующей с хлорид-ионами малодиссоциирован-ное соединение. При более высоком содержании хлорид-ионов, а также при высоком содержании органических веществ проводят предварительную обработку азотной и серной кислотами, как указано в разд. 6.1.2. При меньшем содержании органических веществ можно ограничиться кипячением пробы 5—10 мин с добавлением 10 мл концентрированной азотной кислоты на 100 мл.
Мешающее влияние железа устраняют добавлением 1 мл концентрированной фосфорной кислоты в пробу до окисления персульфатом.
Реактивы
Азотная кислота чда, пл. 1,4 г/см3. Фосфорная кислота чда, пл. 1,7 г/см3.
Нитрат ртути (11), 0,1 н. раствор. Растворяют 17,131 г. Hg(NO3J2-H2O в дистиллированной воде, смочив сначала 1 мл концентрированной азотной кислоты, и разбавляют до 1 л; 1 мл полученного раствора эквивалентен 3,54 мг хлорид-ионов.
Персульфат аммония, раствор. Растворяют 20 г персульфата аммония (•NH4J2S2O8 чда в 80 мл дистиллированной воды.
Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. Растворяют 16,9874 г AgNO3 чда в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л.
Перманганат калия, 0,1 н. раствор.
123
Стандартный раствор перманганати. Приготовляют непосредственно перед применением. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают, пользуясь бюреткой, 9,1 мл 0,1 н. раствора перманганате, разбавляют до метки дважды дистиллированной (с добавлением KMnO4) водой и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг (10 мкг) марганца в виде перманганат-ионов.
Ход определения. К 100 мл пробы, если надо предварительно разбавленной или упаренной, приливают 3 мл концентрированной азотной кислоты и такой объем 0,1 н. раствора нитрата ртути (II), чтобы он был эквивалентен содержанию хлорид-ионов во взятой пробе, и сверх того еще 2 мл. Добавляют, если надо (см. выше), фосфорную кислоту, нагревают до кипения, прибавляют 5 мл раствора персульфата аммония, 2 капли раствора нитрата серебра и кипятят 5 мин.
По охлаждении раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 200 мл, разбавляют дважды перегнанной дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при Я = 525 нм по отношению к дистиллированной воде в кювете с с толщиной слоя 5 см при содержании марганца в пробе ниже 0,3 мг/л, или 1 см при более высоком его содержании.
Содержание марганца находят по калибровочному графику, для построения которого помещают в мерные колбы вместимостью 100 мл 0,5; 1,0; 2,0; 5,0,..., 50 мл стандартного раствора перман-ганата, разбавляют каждый раствор до метки дважды перегнанной водой и перемешивают. Концентрации полученных растворов будут равны соответственно 0,05; 0,10; 0,20, 5,0 мг/л марганца. Измеряют оптическую плотность этих растворов в тех же условиях, в каких находили оптическую плотность анализируемого раствора.
6.15. МЕДЬ
Медь встречается в сточных водах рудообогатительных фабрик, заводов, производящих электролитную медь, гальванических цехов различных предприятий, фабрик искусственного волокна, в шахтных водах и т. д. Концентрация меди может быть от микрограммов до граммов в 1 л.
В сточных водах медь может присутствовать в виде ноноз Cu2+, [Си^Нз^Г* — в сточных водах фабрик искусственного волокна, [Cu(CN)3]2" — в водах обогатительных фабрик, иногда в водах гальванических цехов — в виде меднотартратных комплексов и комплексов с другими органическими лигандами. Многие из этих комплексных соединений чрезвычайно устойчивы, особенно цианидные и роданидные комплексы, поэтому предварительная обработка пробы с целью разрушения всех комплексных соединений, описанная в разд. 6.1.2, в большинстве случаев необходима.
Для определения меди, присутствующей в сточной воде в относительно больших концентрациях, рекомендуется титриметрический метод, для определения ее в малых концентрациях — три наиболее селективных фотометрических метода.
