Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Определение железа в профильтрованной пробе. Определение общего содержания железа, находящегося только в жидкой фазе, рекомендуется проводить на месте отбора,
110
потому что некоторый переход железа в осадок при соприкосновении с воздухом возможен во время доставки пробы в лабораторию.
Пробу немедленно фильтруют через мембранный фильтр '(0,35—0,45 мкм), применяя отсасывание воздуха и поместив в приемную колбу 1 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 100 мл пробы. В фильтрате определяют суммарное содержание железа.
По разности между содержанием железа в нефильтрованной и профильтрованной пробах рассчитывают содержание железа в твердой фазе.
Определение4 желез а (II). Определение двухвалентного железа возможно только в водах, не содержащих относительно большого количества органических веществ, связывающих железо в комплексные соединения, поскольку в процессе разложения этих комплексов железо окисляется.
При отборе пробы отдельную ее порцию сильно подкисляют, вводя по 2 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 100 мл пробы. Склянку заполняют пробой доверху и закупоривают пробкой. Непосредственно перед анализом отбирают 50 мл подкисленной пробы и приливают 20 мл раствора фенантролина и 10 мл буферного раствора, сильно при этом перемешивая раствор (гидроксиламин в этом случае не вводят). Разбавляют водой до 100 мл и 5—10 мин измеряют оптическую плотность раствора. При таком избытке реактива окрашенное соединение образуется быстро. Оптическую плотность измеряют в условиях определения общего содержания железа. По разности между результатами определения общего содержания железа и содержания двухвалентного железа рассчитывают содержание трехвалентного железа.
6.7.2. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.
6.7.3. Фотометрический метод с сульфосалицилатом натрия
Сущность метода. Метод основан на том, что сульфосалици-ловая кислота или ее натриевая соль образуют с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде — с солями железа(Ш) и (II) (желтое окрашивание).
Реактивы
Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор или сульфосалицилат натрия, насыщенный раствор. Сульфосалицилат натрия можно приготовить в лаборатории из салициловой кислоты следующим способом. При нагревании и перемешивании !38 г салициловой кислоты обрабатывают 56 мл серной кислоты П'Т- 1_,84 г/см3, прибавляя ее осторожно небольшими порциями. Когда масса приобретает однородный желто-розовый цвет, нагревание прекращают. По охлаждении к полученной сульфосалициловой кислоте приливают двукратный 0-ьем насыщенного раствора хлорида натрия. Образовавшийся сульфосалицилат
Ш
натрия отделяют на фарфоровой воронке (воронке Бюхнера) и промывают сначала насыщенным раствором хлорида натрия, потом 2—3 раза холодной водой, после чего высушивают в сушильном шкафу при 60—70 °С.
Аммиак, разбавленный раствор. Смешивают 200 мл концентрированного раствора аммиака с 300 мл воды.
Стандартный раствор соли железа. Растворяют 0,8634 г железоаммонийных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют 10 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и разбавляют в мерной колбе водой до 1 л. Отбирают 100 мл полученного раствора, разбавляют водой в мерной колбе снова до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг железа.
Соляная кислота, разбавленный (3 : 2) раствор.
Ход определения. Определение общего содержания железа. Как и при определении фенантролинатным методом, в тех случаях, когда анализируемая вода содержит относительно большие количества органических веществ, связывающих железо в комплексные соединения, проводят предварительную обработку для разрушения комплексов (см. метод 6.7.1).
В коническую колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные по содержанию железа сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора сульфосалицилата натрия или сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора при ^ — 420 — 430 нм по отношению к холостому раствору. Молярный коэффициент поглощения равен 5,5¦1O3.
Содержание железа находят по калибровочной кривой, для построения которой наливают из микробюретки 0,1; 0,2, ..., 1,0 мл стандартного раствора железа, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы.
Определение железа (III). Это определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу специально не обрабатывали с целью разрушения органических комплексных соединений, потому что при такой обработке железо (I I) переходит в железо (III).
Определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество щелочи титрованием отдельной порции пробы, и вместо раствора аммиака вводят в анализируемый раствор 0,1 мл соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют при К = 520 нм. Калибровочную кривую строят в таких же условиях.
