Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Определив таким способом приближенно наибольшее разбавление, при котором запах будет все же ощущаться, исходя из этого результата, проводят более точное измерение, приготовив вторую серию разбавлений пробы с меньшими разностями концентраций между соседними растворами. Наименьшее из разбавлений, при котором запах исчезает, и есть пороговое число.
А + в
Пороговое число =--|—
где А — объем введенной анализируемой пробы, мл; В — объем прибавленной разбавляющей воды, мл.
Определение проводят также при 60 °С, для чего колбы с растворами погружают в соответственно нагретую водяную баню. Колебания в температуре не должны превышать 1 °С.
Если известно, что анализируемая вода содержит только одно какое-либо пахнущее вещество, то описанным выше методом можно определить его концентрацию в пробе. Для этого определяют пороговое число, запах пробы и пороговое число запаха стандартного раствора этого пахучего вещества известной концентрации. Тогда концентрация этого вещества (сх) в пробе бу-дет равна ^
Cx =
Nx
где C0 — концентрация определяемого вещества в стандартном растворе; N0 —» пороговое число запаха стандартного раствора; Nx — пороговое число запаха пробы.
Определение порогового числа избавляет от необходим мости определять количественное содержание в воде всех тех веществ, для которых Ґ1ДК установ-) Лена по запаху. (Исключением являются лишь фенолы, для которых ПДК установлены не по запаху самих фенолов, а по запаху продуктов их хлорирования).
63
5.3. ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, СУММАРНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ '
Сущность метода. Тяжелые металлы — свинец, медь, кадмий, цинк, никель — извлекаются из раствора в виде их дитизонатных комплексов, избыток дитизона удаляют, полученную смесь дити-зонатов обрабатывают солью ртути(II). Поскольку ртуть образует с дитизоном наиболее устойчивое комплексное соединение, ди-тизонаты всех перечисленных металлов превращаются в дитизо-нат ртути Hg(HDz)2. Измеряют оптическую плотность его раствора при % = 485 нм (є = 7 • 104).
Результат определения выражают в мэкв/л.
Мешающие вещества. Поскольку тяжелые металлы в анализируемой пробе могут быть в виде комплексных соединений с цианид-ионами или анионами различных органических кислот, необходимо предварительное разрушение этих комплексов одним из методов, описанных в разд. 6.1. Если присутствуют бихромат-ионы, их восстанавливают добавлением гидразина или какого-нибудь другого восстановителя. Ионы трехвалентного железа связывают прибавлением раствора тартрата натрия.
Реактивы
Вода дистиллированная (встряхивают с малыми порциями раствора дитизона до тех пор, пока цвет прибавленной порции не перестанет изменяться) и промытая несколькими порциями чистого CCl4
Дитизон, раствор в тетрахлориде углерода (см. разд. 6 2.2.1).
Тартрат натрия, 5%-ный раствор, очищенный раствором дитизона.
Аммиак, концентрированный раствор.
Промывной раствор, 1 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют до 1 л дистиллированной водой.
Тетрахлорид углерода чда — см. разд. 6.2.2.1.
Нитрат ртути, растворяют 10 мг соли в 1 л 2 н. уксусной кислоты.
Стандартный раствор соли тяжелого металла. Основной раствор, содержащий 1 микрограмм-эквивалент (0,001 миллиграмм-эквивалент) металла в 1 мл, готовят растворением 0,1542 г нитрата кадмия Cd (N03)2•4H2O или 0,1438 г сульфата цинка (ZnS04-7H20) или 0,1656 г нитрата свинца в дистиллированной воде и разбавлением до 1 л.
Рабочий раствор готовят разбавлением 10 мл основного раствора дистиллированной водой до 100 мл; в 1 мл полученного раствора содержится 0,1 микрограмм-эквивалента (1•1O-4 миллиграмм-эквивалента) тяжелого металла.
Гидрохлорид гидроксила.иина, 5%-ный раствор.
Ход определения. Помещают 500 мл пробы (или меньший объем, разбавленный до 500 мл), выпаривают в фарфоровую чашку до малого объема и обрабатывают азотной кислотой и пероксидом водорода, как указано в разд. 6.1.2. Остаток растворяют в 50 мл очищенной дитизоном дистиллированной воды и фильтруют через быстро фильтрующий фильтр в коническую колбу. Прибавляют 10 мл 5%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и нагревают 10 мин при 80—90 °С. Затем охлаждают, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 10 мл 5%-ного раствора
* Собина Н. А., Кравченко М. С, Шевардина А. Н. В кн.; «Методы аналитического контроля окружающей среды», M., 1980, с. 44—49.
64
тартрата натрия и добавлением около 1 мл концентрированного раствора аммиака доводят pH раствора до 8—8,5 по универсальной индикаторной бумаге.
Проводят экстракцию, внося раствор дитизона порциями по IO и 5 мл и сильно встряхивая 2 мин. Растворы дитизона объединяют. Добавление порций дитизона прекращают, когда окраска их после встряхивания перестанет изменяться. После этого еще один раз экстрагируют 5 мл теграхлорида углерода. Присоединяют полученный экстракт к дитизоновым растворам, переносят в делительную воронку и обрабатывают 2—3 раза промывным раствором, порциями по 10 мл. К отмытым экстрактам приливают 50 мл 0,01%-ного раствора нитрата ртути, встряхивают 2 мин и после расслоения сливают слой тетрахлорида углерода, содержащий оранжево-желтый дитизонат ртути, в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки тетрахлоридом углерода и перемешивают.
