Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
•Se
переводя в комплексные соединения, которые в этих условиях не титруются (см. ниже).
3. Вещества, создающие в воде концентрацию ионов водорода,, соответствующую р H > 3. Содержание этих веществ находят, вычитая из общей кислотности, найденной титрованием с тимолфта-леином или фенолфталеином, содержание веществ, входящих в предыдущую группу. В данную группу входят слабые кислоты: органические, угольная, сероводород и т. п., ионы H2PCu (титруются до НРО4") и катионы слабых оснований.
Отделение катионов летучих слабых оснований от катионов нелетучих слабых оснований (аналогично тому, как это рекомендовано выше для анионов летучих и нелетучих слабых кислот, см. разд. 4.7) также возможно, но ионы аммония (наиболее часто встречающийся случай) лучше определять так, как описано в разд. 7.1.
Реактивы
Тимолфталеин или фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор. Метиловый желтый или один из замещающих его индикаторов — см. разд 4 8.
Едкая щелочь, 0,1 н. раствор. При определении кислотности сточных вод, содержащих большие количества солей алюминия или железа (111), требуются дополнительно
Сульфат аммония *.
Тиокарбамид *.
Фторид калия. Растворяют 30 г KF-2H20 в 100 мл воды; раствор нейтрализуют по тому индикатору, который применяют при титровании пробы. Сульфат меди, кристаллический. Серная кислота, 0,1 н. раствор.
При определении кислотности сточных вод, содержащих большие количества солей железа(II), требуется дополнительно:
Гексаметафосфат натрия, 2%-ный раствор, нейтрализованный по применяемому индикатору.
Ход определения. При определении кислотности титрование с разными индикаторами лучше проводить в отдельных порциях анализируемой воды.
Определение общей кислотности. К 50—100 мл анализируемой воды прибавляют 10 капель раствора тимолфта-леина или фенолфталеина и титруют раствором едкого натра на белом фоне до появления неисчезающего синего (при использовании тимолфталеина) или розового (при использовании фенолфталеина) окрашивания.
Определение содержания сильных кислот. К другой пробе анализируемой воды (50—100 мл) прибавляют 5 6 капель метилового желтого (или одного из заменяющих его индикаторов, см. разд. 4.7). Затем пробу титруют раствором едкого натра до изменения окраски индикатора. В присутствии больших количеств железа или алюминия поступают, как описано ниже.
* Вместо сульфата аммония и тиокарбамида можно пользоваться раствором фторида калия.
?9
Определение свободной кислоты в водах, содержащих значительные количества алюминия или желез а (III). 1. Связывание алюминия и железа (III) фторидом. В мерную колбу емкостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой воды, прибавляют 1 —10 мл раствора фторида калия |[в зависимости от содержания солей железа (III) и алюминия] и объем раствора доводят водой до метки. Перемешав жидкость, оставляют ее на некоторое время, чтобы дать возможность осадку, если он выпал, осесть на дно. Отбирают пипеткой 100 мл прозрачной жидкости, переносят в коническую колбу, прибавляют индикатор и титруют смесь раствором едкого натра, как описано выше.
2. Связывание железа (и меди) тиокарбамидом. В тех случаях, когда анализируемая вода содержит много железа (III) (или меди) и не содержит или почти не содержит алюминия, рекомендуется метод с применением тиокарбамида.
В 50—100 мл анализируемой воды вносят кристаллик сульфата меди (если анализируемая вода не содержит меди), что необходимо для ускорения реакции образования комплекса железа (III) с тиокарбамидом, и 3—5 г сульфата аммония. Затем прибавляют такое количество тиокарбамида, чтобы после сильного взбалтывания раствор обесцветился; добавляют индикатор и смесь титруют раствором NaOH, как описано выше.
Определение свободной кислоты в водах, содержащих значительные количества солей ж е -леза(П)*. К отмеренному объему анализируемого раствора, содержащему в 100 мл не более 120 мг ионов железа(II) и не более 10 мг ионов железа(Ш), прибавляют в 2—3-кратном избытке 2%-ный раствор гексаметафосфата натрия. Добавляют 5—6 капель индикатора и титруют свободную сильную кислоту раствором едкой щелочи до появления желто-зеленой окраски. Оставляют раствор на 25—30 мин до исчезновения желтого оттенка; полученный зеленый раствор титруют 0,1 н. раствором серной кислоты до перехода зеленого цвета в серый. При правильном проведении процесса на обратное титрование расходуется не более 0,5 мл 0,1 н. раствора серной кислоты.
5. СУММАРНЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ВОД
5.1. ЦВЕТ ВОДЫ
Цвет воды рекомендуется определять измерением ее оптической плотности на спектрофотометре при различных длинах волн проходящего света.
При определении цветности пробы не консервируют. Определение проводят через 2 ч после отбора пробы.
* Лурье Ю. Ю , Жальнерюс И. Ю. — Зав. лаб. 1964, т. 30, с. 273—277.
60
Габлица 6 Длина волны спектра и соответствующие окраски
Длина волны поглощаемого света (приблизительно), нм Цвег погаощаемого излучения Дополнительный (ВИДИМЫЙ) цвет раствора
400 — 450 Фиолетовый Желто-зеленый
450 — 480 Синий Желтый
480 — 490 Зелепо-синий Оранжевый
