Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Поскольку многие из перечисленных выше анионов (например, фосфат-ионы, сульфид-ионы) могут быть определены отдельно специальными методами, то, вычитая их содержание из общего содержания ионов, входящих в ту или иную из перечисленных групп, можно при не слишком сложном составе сточной воды более или менее точно вычислить содержание ионов, для которых специальные методы определения отсутствуют.
* Ионы очень слабых кислот, например S2--HOHbI (отвечающие второй константе диссоциации сероводорода), входят во вторую группу, анионы более сильных кислот, таких, как угольная (гидрокарбонат-ионы), уксусная и др., —> в третью группу. Если присутствуют анионы кислот средней силы (рК = 8—10), то это разделение становится недостаточно четким, ^
54
Реактивы
Метиловый желтый, 0,1%-ный раствор в 90%-ном спирте, или бромфеноло-еый синий, 0,1%-ный раствор в 20%-ном спирте, или смешанный индикатор (0,1 г метилового оранжевого и 0,25 г индигокармина растворяют в 100 мл воды).
Соляная или серная кислота, 0,1 н. раствор. Едкая щелочь, 0,1 н. раствор.
Ход определения. Если сточная вода мутная, ее надо профиль-тровать, а если окрашенная — разбавить дистиллированной водой. Разбавление проводят в мерных колбах вместимостью 100— 200 мл. Сначала наливают в мерную колбу 20—30 мл дистиллированной воды, потом точно отмеренный объем анализируемой воды, раствор перемешивают, доливают дистиллированную воду до метки и снова перемешивают. Взятый объем анализируемой воды учитывают при вычислении результата анализа.
В коническую колбу помещают 100 мл анализируемой воды, взятой непосредственно или предварительно разбавленной, как описано выше; приливают 5 капель фенолфталеина и содержимое колбы титруют на белом фоне соляной или серной кислотой до исчезновения розовой окраски. Израсходованное на титрование количество кислоты соответствует щелочности воды по фенолфталеину, т. е. содержанию в ней веществ второй группы.
Затем в колбу приливают 5—6 капель раствора метилового желтого или бромфенолового синего или смешанного индикатора. В другую коническую колбу наливают такой же объем анализируемой воды и столько же индикатора, сколько было введено в первый раствор. Ставят обе колбы на белую бумагу и титруют жидкость в первой колбе кислотой до тех пор, пока цвет ее не станет отличаться от цвета жидкости во второй колбе. Если известен качественный и приближенный количественный состав пробы, то лучше приготовить раствор-свидетель, состав которого должен быть близким к составу пробы в конце титрования, прибавить в этот раствор индикатор и титровать пробу до совпадения ее окраски с окраской раствора-свидетеля.
Расход титрованного раствора кислоты на второе титрование показывает содержание в воде веществ третьей группы, а общее количество израсходованного на титрование раствора кислоты — общую щелочность анализируемой воды.
При желании определить отдельно содержание в воде анионов летучих и нелетучих слабых кислот (группа 4) в качестве индикатора применяют метиловый желтый или метиловый оранжевый (без добавления синего красителя), прибавляют к оттитрованному раствору еще несколько миллилитров раствора кислоты в избытке и отгоняют летучие кислоты (см. «Летучие кислоты жирного Ряда», разд. 9.11). Затем закрывают колбу пробкой с вставленной в нее трубкой с натронной известью, охлаждают под краном и, вынув трубку, разбавляют жидкость дистиллированной водой, не содержащей CO2, после чего сейчас же титруют раствором едкой Щелочи. Сначала окраска раствора из красной переходит в желтую, и с этого момента начинают отсчет объема едкой щелочи,
55
расходуемой на титрование. Титрование заканчивают, когда появляется слабо-розовое окрашивание от фенолфталеина.
Определение солей летучих слабых кислот при отсутствии солей нелетучих слабых кислот см. выше.
Промышленные сточные воды, обработанные гипохлоритом кальция или хлорной известью для очистки от вредных органических веществ или от цианидов, обычно содержат некоторый избыток гипохлорид-ионов. Определение щелочности таких вод затруднено, так как избыток окислителя обесцвечивает индикатор. В этих случаях определение рекомендуется проводить потенцио-метрическим титрованием кислотой со стеклянным электродом или же применить описанные ниже методы определения щелочности сточных вод гипохлоритных заводов (см. разд. 4.7.1).
Расчет. Результат анализа рассчитывают согласно указаниям, сделанным в пунктах 1—4, пересчитывают на 1 л анализируемой воды и выражают в миллизквивалентах, т. е. вычисляют, сколько миллиэквивалентов ионов перечисленных выше групп содержится в сточной воде.
4.7.1. Определение щелочности СТОЧНЫХ вод гипохлоритных заводов
Реактивы
Иодид калия чда. Тиосульфат натрия, 0,1 н раствор. Крахмал, 0,5%-ный раствор. Фенолфталеин, 1%-ный спнртовый раствор. Пероксид водорода, 3%-ный раствор. Остальные реактивы —см. разд. 4.7.
Ход определения. Определение щелочности сточных вод заводов, выпускающих хлорную известь и гипохлорит кальция, затруднено тем, что присутствующие в этих водах гипохлориты обесцвечивают применяющиеся индикаторы. Такие воды предварительно дехлорируют и определяют щелочность одним из следующих методов.
