Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Расчет. Содержание гидрохинона (х) в мг/л находят по формуле
я- 100-1000 Х~ VV1
где а — содержание гидрохинона,, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем сточной воды, взятой для определения, мл. Vi — объем эфирного экстракта, взятого для хроматографирования, мл; 100 — объем эфирного экстракта, мл.
Определение резорцина. После удаления пятна гидрохинона ту же пластинку с адсорбентом высушивают и опрыс-
384
кивают раствором диазотированного /г-нитроанилина. В средней части стекла появляется пятно оранжевого цвета (Rf = 0,45). Пятно вырезают и обрабатывают тремя порциями метанола (10, 10 и 5 мл), собирают экстракты, фильтруя их, и измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при X = 450 нм. Содержание резорцина находят по калибровочному графику.
Калибровочный график. Приготовляют раствор сублимированного резорцина ¦ концентрации 10 мг/л. Отбирают порции этого раствора в 2,0; 5,0; 8,0; 10 и
15 мл, что соответствует содержанию резорцина 0,02, 0,05..... 0,08; 0,10 и
0,15 мг и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Обрабатывают растворы двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую порцию до объема 2 мл и продолжают как при анализе пробы. Калибровочный график строят в координатах содержание резорцина (в мг) — оптическая плотность.
Расчет. Содержание резорцина находят по той же формуле, которую применяют при нахождении результата определения гидрохинона.
Определение пирокатехина. Для подготовки стекла растирают в ступке 8 г безводного силикагеля, 1,6 г гипса и 35 мл дистиллированной воды. Полученную сметанообразную массу наносят на два стекла размером 10X20 см, выдерживают на воздухе, поместив стекла горизонтально до загустевания, и нагревают в сушильном шкафу 1 ч при 100 0C Сохраняют стекла в эксикаторе над силикагелем. Аликвотную часть эфирного экстракта (см. определение гидрохинона) 5—25 мл упаривают до объема 2 мл и наносят полосой на стартовую линию подготовленной стеклянной пластинки. Стеклянную пластинку помещают в камеру, в которую предварительно наливают смесь 75 мл бензола и 7,5 мл ледяной уксусной кислоты. Оставляют пластинку в камере на 1,5—2 ч, пока фронт растворителя не достигнет верхнего края, затем пластинку вынимают, высушивают на воздухе и проявляют раствором диазотированного /г-нитроанилина. В средней части стекла (Rf — 0,46) появляется коричневое пятно. Так как окраска выявляется не сразу, надо пластинку после проявления выдержать на воздухе 30 мин. Затем окрашенное пятно вырезают, обрабатывают 10 мл метанола и фильтруют. В фильтрате окраска достигает максимальной интенсивности также не сразу, поэтому оптическую плотность его измеряют через її ч после фильтрования. Измерение проводят в кювете толщиной слоя 2 см и X = 450 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику.
Калибровочный график. Приготовляют стандартный раствор сублимированного пирокатехина концентрации 100 мг/л. Отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл этого раствора, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг пирокатехина, и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Затем проводят экстракцию из каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл каждая, упаривают до объема 2 мл и наносят на пластинку с адсорбентом. Дальше продолжают, как при анализе пробы.
13 Ю. Ю. Лурье
385
В этих определениях закон Бугера — Ламберта — Бера не соблюдается, зависимость между концентрацией раствора и его оптической плотностью не выражается прямой линией.
Расчет. Содержание пирокатехина находят по той же формуле, по какой рассчитывают содержание гидрохинона.
Ход определения при очень малом содержании нелетучих фено*
лов. О п р ед е л е н и е г ид р о X и и о н а и резорцина. К 1 Л анализируемой воды прибавляют 2,5 мл концентрированной сер« пой кислоты и выпаривают в фафоровой чашке на водяной бане до объема 100 мл. Остаток насыщают поваренной солью и проводят экстракцию 25 мл эфира. Эфирный экстракт выпаривают при 40 °С на водяной бане до объема 2 мл и наносят на стартовую линию покрытой адсорбентом пластинки с помощью стеклянного шприца.
Дальнейший ход определения такой же, как и при определении относительно больших концентраций гидрохинона и резорцина, отличается лишь построение калибровочных графиков. Содержание фенолов находят по калибровочным графикам.
Калибровочный график для определения гидрохинона. Из очищенного возгонкой препарата гидрохинона приготовляют стандартный раствор концентрации 50 мг/л. Отбирают 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мл стандартного раствора, разбавляют каждую порцию до 1 л дистиллированной водой. Получают растворы с концентрацией гидрохинона 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мг/л. Каждый раствор выпаривают в кислой среде до объема 100—150 мл, остаток насыщают поваренной солью, обрабатывают 25 мл эфира, упаривают эфирный экстракт до объема 2 мл и продолжают, как при анализе пробы. График строят в координатах; концентрация гидрохинона (в мг/л)—оптическая плотность.
Калибровочный график для определения резорцина. Из сублимированного резорцина приготовляют стандартный раствор, содержащий 1,00 г его в 1 л. Этот раствор разбавляют дистиллированной водой в 100 раз и отбирают 2,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 мл полученного раствора. Каждую порцию разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Получают растворы с концентрацией 0,02; 0,05; 0,08; 0,10; 0,15 и 0,20 мг/л. Затем каждый раствор проводят через все операции анализа. По результатам измерения оптической плотности строят кривую в координатах концентрация резорцина (в мг/л) — оптическая плотность.
