Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Расчет. Содержание каждого из фенолов (х) в мг/л находят по формуле
а ¦ 25 • 100 Х~ VViV2
где а — содержание фенола, о-крезола или суммы m-крезола и гс-крезола, найденное по соответствующему калибровочному графику, мкг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл: Vi—объем аликвотной части щелочного раствора, взятого для определения, мл; V2 — объем хлорбензольного раствора, нанесенного на
380
стекло, мл; 25 —объем хлорбензольного раствора красителей, мл; 100 — объем щелочного раствора, мл.
Анализ очищенных сточных вод и природных вод, содержащих летучие фенолы в очень малых концентрациях. К дистилляту, полученному из 1 л анализируемой воды, прибавляют 1,5 мл 1 н. раствора едкого натра и насыщают поваренной солью при комнатной температуре. Затем раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл 1 н. соляной кислоты и проводят экстракцию, добавляя 50 мл диэти-лового эфира и взбалтывая 10 мин. Переносят эфирный слой в небольшую делительную воронку и извлекают из него летучие фенолы, добавляя 10 мл 1,5%-ного раствора едкого кали, и сильно взбалтывают. Весь полученный щелочной раствор используют для получения азокрасителей. Для этого его вносят в маленькую делительную воронку, прибавляют 1 мл разбавленной (1:4) серной кислоты, 10 мл 2 н. раствора карбоната натрия и 1,5 мл раствора диазотированного и-нитроанилина. После образования смеси красителей их извлекают 10 мл разбавленной (1 :4) серной кислоты и 5 мл эфира, сильно взбалтывая.
С помощью стеклянного шприца весь эфирный слой по каплям наносят на стартовую линию покрытой оксидом алюминия пластинки. Последнюю помещают в хроматографическую камеру и дальше продолжают, как при определении фенолов в высоких концентрациях. Содержание фенолов находят по калибровочным графикам.
Калибровочные графики. Калибровочные графики для фенола, о-крезола, и смеси ш-крезола с «-крезолом строят следующим образом. Приготовляют основные стандартные растворы каждого из фенолов, содержащие 1 г этого фенола в 1 л. Для приготовления рабочего стандартного раствора фенола отбирают 10 мл его основного раствора и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Так же разбавляют 10 мл раствора о-крезола, а для приготовления рабочего стандартного раствора смеси m-крезола и n-крезола берут по 5 мл основных растворов этих веществ, соединяют и разбавляют до 1 л. Получают три рабочих раствора, содержащих по 10 мкг соответствующих фенолов в 1 мл.
Для построения калибровочного графика фенола отбирают 0,5; 1,0; 2,0, ... ...,6,0 мл рабочего стандартного раствора, разбавляют каждую отобранную порцию до 1 л дистиллированной водой и получают растворы, содержащие фенол в концентрациях 0,005; 0,01; 0,02, 0,06 мл/г. Каждый раствор насыщают поваренной солью и проводят псе операции анализа. Измерив оптическую плотность полученных окрашенных растворов, строят калибровочный график в координатах концентрация фенола, мг/л — оптическая плотность.
Таким же способом строят графики по другим двум рабочим растворам.
9.28.2.7. Раздельное определение летучих фенолов методом газожидкостной хроматографии
Сущность метода. Для раздельного определения летучих фенолов методом газожидкостной хроматографии предлагается предварительное выделение этих веществ из анализируемой пробы либо экстракцией диэтиловым эфиром, либо адсорбцией их активным углем с последующей десорбцией.
381
Метод с предварительной экстракцией диэтиловым эфиром дает возможность определять летучие фенолы при концентрациях каждого фенола не менее 50 мг/л (или 8,5 мкг в пробе).
Проводя предварительную адсорбцию фенолов активным углем, можно определять летучие фенолы, присутствующие даже в самых малых концентрациях (например, в очищенных сточных водах или в загрязненных фенолами природных водах), поскольку через активный уголь можно пропустить любой объем анализируемой воды.
Мешающие вещества. Если предварительную экстракцию или извлечение активным углем проводят из подкисленной пробы, то присутствие других органических веществ в пробе в большинстве случаев мешающего влияния не оказывает — их сигналы не превышают нулевой линии фона хроматограммы. Нелетучие фенолы не дают сигналов на хроматограмме при рабочей температуре колонки 166 °С.
Условия хроматографическогоразделения. Стационарная фаза — додецилфталат (5% от массы носителя); носитель — инзенский кирпич зернистостью 0,25—0,55 мм, предварительно прокаленный
3 ч при 10500C; колонка длиной 4 м, с внутренним диаметром
4 мм; температура разделения 166—1680C; скорость газа-носителя (гелия)—60 мл/мин; ток моста — 200 мА; детектор — ка-тарометр.
Ход определения. После выделения фенолов из анализируемой воды одним из указанных выше способов полученный раствор фенолов в эфире помещают в небольшую колбу (желательно с оттянутым дном) и отгоняют эфир до 0,5 или 1,0 мл. Затем отбирают микрошприцем полученный концентрат и вводят в газожидкостной хроматограф не более 6 мкл. На полученной хроматограмме находят площади пиков и рассчитывают содержание отдельных фенолов общепринятыми в газожидкостной хроматографии методами.
