Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Калибровочный график. В мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают такие объемы стандартного раствора, чтобы в них содержалось 0,25—25 мкг бензола, и обрабатывают так же, как пробу. Оптическую плотность измеряют по отношению к метилэтилкетону, и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация бензола.
Ход определения. Помещают в колбу 200—500 мл анализируемой воды, содержащей от 0,005 до 0,5 мг бензола в 1 л. Если проба содержит большое количество свободного аммиака, то ее предварительно подкисляют разбавленной серной кислотой до pH = 6. В микропромывалку для газа наливают 5 мл нитрующей смеси и присоединяют микропромывалку с одной стороны к колбе с пробой через вставленную в нее насадку для пропускания воздуха, с другой стороны — к вакумм-насосу. Пропускают воздух 1 ч при комнатной температуре со скоростью 350—400 мл/мин. Потом нитрующую смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 30 мл и, охлаждая снаружи колбу, нейтрализуют раствором едкого натра, после чего доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Отбирают в делительную воронку вместимостью 100 мл али-квотную часть пробы, содержащую не больше 0,02 мг бензола, и доливают раствором сульфата натрия до 25 мл. Потом прибавляют 8 мл метилэтилкетона и смесь интенсивно взбалтывают 10 мин. После разделения слоев водный слой выпускают, прибавляют в делительную воронку 1 мл раствора едкого натра и взбалтывают смесь 5 мин. Водный слой выпускают, а окрашенный раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 10 мл. Фильтр промывают метилэтилкетоном, доливают до метки метилэтилкетоном и тщательно перемешивают. Через 5 мин после взбалтывания со щелочью измеряют оптическую плотность при К = 560 нм по отношению к раствору холостого опыта с дистиллированной водой и по калибровочному графику находят содержание бензола.
275
Расчет. Содержание бензола (х) в мг/л находят по формуло
_ а ¦ 50 ¦ 1000 Х~ V1V2
где а — содержание бензола, найденное по калибровочному графику, мг( Vi^ объем пробы, взятой для анализа, мл, V2 — объем раствора, взятого на фото* метрическое определение, мл; 50 — вместимость мерной колбы, мл.
9.6. АЦЕТОН 9.6.1. Фотометрический метод
Сущность метода. Конденсация фурфурола с ацетоном в щелочной среде протекает при избытке фурфурола с образованием дифурфуролиденацетона, существующего в двух таутомерных формах, из которых одна окрашена в бледно-желтый, а другая — в фиолетово-красный цвет:
О-
о
H
I
-с=
H
0 +
H
HOH
\| Il I/
/с-с-<
H
о
HHOHH
Ii—9 і і і і і 1—ІІ
IL4 Ji—C=C-C-C=C-—IL4 J + 2н2о
о о
При добавлении кислоты бледно-желтая форма переходит в ярко окрашенную фиолетово-красную, содержание которой определяют, измеряя светопоглощение раствора в фотометре при % — = 520—540 нм или визуально, сравнением со шкалой стандартов.
Реактивы
Серная кислота, плотность 1,84 г/см3, разбавленная (2:5). Стандартный раствор ацетона.
Фурфурол, раствор в этиловом спирте. Растворяют 5 мл фурфурола в 100 мл 96%-ного этилового спирта. Раствор должен быть приготовлен непосредственно перед применением.
Едкий натр, 10%-ный раствор.
Ход определения. Отбирают такую порцию анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,25 до 5 мг ацетона; пробу переносят в колбу для перегонки, воду разбавляют, если надо, до 200 мл, подкисляют 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г-см3 и отгоняют 2/3 объема жидкости. В приемник наливают несколько миллилитров дистиллированной воды и погружают в нее отводную трубку холодильника. После охлаждения перегонной колбы приливают в нее еще 100 мл дистиллированной воды и повторяют отгонку, отгоняя 100 мл жидкости. Оба отгона соединяют в мерной колбе вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки.
Отбирают 2,5 мл полученного раствора, приливают 0,2 мл раствора фурфурола в этиловом спирте и 0,5 мл раствора едкого натра, и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем прили*
276
вают 15 мл разбавленной (2:5) серной кислоты, перемешивают и определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора в фотометре при К = 520—540 нм, перелив этот раствор в кювету с толщиной слоя 3 см. В другую кювету прибора помещают раствор, полученный в холостом опыте, в котором 2,5 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемый раствор. Молярный коэффициент поглощения равен 14•1O3, Результаты определения рассчитывают по калибровочному графику, для построения которого приготовляют стандартные растворы, содержащие от 1 до 20 мг/л ацетона; отбирают по 2,5 мл каждого раствора и обрабатывают их так же, как и анализируемый раствор.
Условия проведения определения должны быть постоянными; особенно важны постоянство объемов растворов и концентраций серной кислоты.
9.7. ГЛИКОЛИ (ДИОЛЫ) И ГЛИЦЕРИН
9.7.1. Этиленгликоль *, фотометрический метод определения
Этиленгликоль CH2OH — CH2OH встречается в сточных водах некоторых предприятий химической промышленности, обычно в довольно больших концентрациях.
