Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
9 8 7 6
Рис. 27. Внешний вид рН-метра милливольтметра рН-340: 1- регистрирующий прибор; 2 - переключатель «Род работ» (Е или pH); 3 - переключатель «Предел измерения»; 4 - рукоятка термокомпенсатора;
5 - индикаторная лампа; 6 - переключатель размаха шкалы; 7 - рукоятка включения прибора в сеть; 8 и 9 - рукоятки настройки прибора
Подготовка прибора к работе.
¦ Прибор включают в сеть с помощью шнура и рукоятки 7, при этом должна загореться индикаторная лампа 5.
U Перед началом работы прибор прогревают 15 мин.
¦ Устанавливают компенсатор температуры 4 на соответствующее значение.
¦ Помещают электроды в ячейку с анализируемым раствором.
¦ Переключатель «Род работ» 2 устанавливают в положение «pH».
¦ Переключатель «Предел измерения» 3 устанавливают на требуемый диапазон.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НС1 В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
Определение основано на титровании водного раствора хлористоводородной кислоты с потенциометрической индикацией точки эквивалентности.
Цель работы: освоить навыки потенциометрического титрования сильных кислот.
Лабораторная работа № 52
Приборы, посуда и реактивы
Потенциометр, работающий в режиме pH, или рН-метр. Стеклянный и хлоридсеребряный электроды. Химический стакан вместимостью 50 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Мерная пипетка вместимостью 10 см3.
Колба для титрования вместимостью 100 см3.
Раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3. Фиксанальный раствор хлористоводородной кислоты с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Раствор метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %.
Порядок выполнения работы
Перед выполнением анализа необходимо изучить установку для титрования и порядок работы на приборе.
Анализ состоит из двух частей - установки титра рабочего раствора NaOH и определения НС1 в исследуемом растворе. Раствор титранта NaOH неустойчив при хранении, т. к. поглощает из воздуха диоксид углерода. Вследствие этого титр раствора изменяется, поэтому его необходимо установить по титрованному (фиксанальному) раствору HCL
Установка титра рабочего раствора NaOH. Бюретку заполняют рабочим раствором NaOH, удаляют воздух из нижней части бюретки. Пипеткой отбирают 10,00 см3 фиксанального раствора НС1, переносят в колбу для титрования, добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют раствором NaOH до изменения окраски индикатора. Титрование выполняют 2-3 раза, вычисляют средний объем титранта.
Рассчитывают концентрацию и титр раствора щелочи:
с(1/1НС1)-У(НС1) .
с(1 /1 NaOH) = T(l/lNaOH)
V(NaOH) с(1 / INaOH) • М(1 / INaOH) 1000
Определение НС1 в растворе. Бюретку заполняют титрованным раствором NaOH. В потенциометрическую ячейку помещают пробу анализируемого раствора НС1, в раствор опускают два электрода - стеклянный и хлоридсеребряный. "Носик" бюретки направляют в ячейку так, чтобы титрант попадал строго в титруемый раствор.
Настраивают прибор: переключатель «Род работ» 2 должен находиться в положении pH (рис. 27), переключатель температуры 4 - на значении, соответствующем температуре раствора.
Для установки скачка электродного потенциала первое титрование выполняют ориентировочно. Значения pH измеряют по нижней шкале 1 в широком диапазоне измерения от -1 до 14, переключатель «Размах» 6 устанавливают в положение 15 pH.
Титраит добавляют по 1 см3. После каждой добавленной порции титранта раствор тщательно перемешивают и записывают pH по шкале прибора. Титрование продолжают до щелочной реакции титруемого раствора и постоянства pH. Результаты измерений записывают в таблицу.
Номер опыта Объем раствора щелочи, см' pH
По результатам измерений строят интегральную кривую титрования в координатах pH = f (V) для установления скачка потенциала и ориентировочного определения точки эквивалентности.
Для определения объема титранта, затраченного на достижение точки эквивалентности, проводят точное титрование. Переключатель «Размах» 6 устанавливают в положение 3 pH для измерения pH в узком диапазоне, при этом пользуются переключателем «Предел измерения» 3 (рис. 27).
^ После смены раствора электроды следует ополаскивать дистиллированной водой.
Вторую порцию анализируемого раствора НС1 помещают в ячейку и титруют вблизи скачка потенциала (по 0,5 ем3 по обе стороны от точки эквивалентности па интегральной кривой титрования). Раствор титранта добавляют по 0,10 см3. Результаты измерений записывают в таблицу.
Номер опыта Объем раствора щелочи, см' pH ЛрН / AV
Рассчитывают отношение АрН / AV, где АрН = рН2 ~ рН| -разность pH между двумя измерениями; AV = V2- Vi ~ разность объемов титранта, соответствующих значениям рН2 и рН|. По результатам измерений строят дифференциальную кривую титрования в координатах АрН / AV = f (V). Находят объем раствора NaOH, затраченный на титрование анализируемого раствора.
