Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Порядок работы на установке Оля ампсрометричсского титрования:
¦ перед началом работы поверхность нлажпово!о электрода очищают от органических «пряжений раствором азотной кп-
слоты (1:1); электрод погружают в раствор кислоты на 10 мин. затем промывают дистиллированной водой;
¦ включают установку в электрическую сеть;
¦ заполняют бюретку раствором титранта;
¦ в электролитическую ячейку помещают анализируемый рас тор, фоновый электролит и погружают сист ему элекл родов;
¦ устанавливают необходимые для выполнения анализа потенциал и частоту вращения индикаторного электрода;
¦ включают мапштпую мешалку, обеспечивающую ра в I юм ернос н ере м е ш и ва н ие раство ра;
¦ добавляют титраит определенными порциями и регистрирую! показания амперметра.
Лабораторная работа № 59 ОПРКДКЛКППЬ АМИЛОЗЫ В КРАХМАЛЬ
Амперомс1рпческое определение амплош в крахмале основано па юм, что восстановление иода, связанного в комплекс с амилозой, и свободного пода происходит при разных потенциалах платиновою здеклрода. Амилоза, входящая в сое пт крахмала, индифферентна. До точки жвивалентиости иод связывается амплоюй в комплекс:
6 nC f> Н к, О 5 + nl 2 -> [(с 6 И К) О 5 )6 1 2 ]п >
поэто.м\ при правильно выбранном потенциале восстановление иода не происходит. Однако при появлении и рас пюре избытка пода оп начинает восстанавливаться на индикаторном электроде:
I, +2J 21 .
Ц е л ь р а б о т ы: освой н> методик) амперометрическо! о ппровапия н определить сотержаппе амилозы в крахмале.
Приборы, нос) ta п реакшвы
Успшовка для амперочкмрпческо! о ппровапия.
Химический с шкап вмес шмос п.ю 50 ем'
Градуированные пипетки вместимостью 5 и 10 см3 - по 1 шт. Мерный цилиндр вместимостью 10 см3.
Раствор иода, с(1/212) = 0,02000 моль/дм3.
Раствор иодида калия с концентрацией 0,5 моль/дм3.
Порядок выполнения работы
Анализ. Установку для титрования подключают к электрической сети, прогревают в течение 10 мин. Бюретку заполняют титрованным раствором иода.
В ячейку для титрования пипеткой помещают 1,00-3,00 см3 анализируемого раствора крахмала (по указанию преподавателя), мерным цилиндром добавляют 5 см3 раствора иодида калия. В ячейку опускают электроды, включают магнитную мешалку.
$ При перемешивании раствора не должно быть завихрений в приэлектродном слое, скорость перемешивания должна быть постоянной.
Анализируемый раствор титруют раствором иода, добавляя титрант по 0,20 см3. Показания амперметра записывают в таблицу.
Номер опыта Объем титранта, см' Сила тока I, мкА
По экспериментальным данным строят кривую титрования в координатах I = f (VT), вид кривой приведен на рис. 30, б. Точку эквивалентности находят по пересечению двух прямолинейных участков кривой титрования, устанавливают объем раствора иода, затраченный на титрование анализируемого раствора.
$ После окончания титрования бюретку и ячейку следует заполнить дистиллированной водой, прибор отключить.
Расчет. Массовую долю амилозы в крахмале (со, %) рассчитывают по формуле:
со = 486 -с(1/2 12) • У(12),
где 486 - коэффициент пересчета, учитывающий стехиометрию взаимодействия иода с амилозой; с( 1 /2 12) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; V(I2) - объем титранта, затраченный на титрование, см3.
Лабораторная работа № 60
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В НАПИТКАХ И СОКАХ
Аскорбиновая кислота (витамин С) присутствует во фруктовых соках, ее добавляют в качестве антиоксиданта и для подкис-ления напитков. Определение основано на восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты. При взаимодействии с иодом она окисляется до дегидро-аскорбиновой кислоты:
С6Н806 + 12 -> С()Н,А, + 2Н1
Высокая концентрация витамина С во фруктовых соках препятствует взаимодействию иода с другими восстановителями. Небольшое количество крахмала не мешает определению.
Аскорбиновую кислоту определяют методом обратного амперометрического титрования: к анализируемой пробе добавляют избыток иода, остаток иода, не вступившего в реакцию с аскорбиновой кислотой, титруют раствором тиосульфата натрия.
Цель работы: овладеть навыками обратного амперометрического титрования и определить содержание аскорбиновой кислоты в напитках и соках.
Приборы, посуда и реактивы
Установка для амперометрического титрования.
Химический стакан вместимостью 50 см3.
Мерные пипетки вместимостью 2 и 20 см3 - по 1 шт.
Мерный цилиндр вместимостью 10 см3.
Раствор иода, с(1/212) = 0,02000 моль/дм3.
Раствор серной кислоты, c(l/2H2S04) = 2,0 моль/дм'.
Титрованный раствор тиосульфата натрия, с(l/INaiS^O.O ~
- 0,02000 моль/дм'\
Часовое стекло.
Порядок выполнения работы
Анализ. В химический стакан пипеткой отбирают 20,00 см3 сока или напитка, мерным цилиндром приливают 4 ем3 раствора серной кислоты и пипеткой добавляют 2,00 см? раствора иода. Анализируемую смесь закрывают часовым стеклом и выдерживают 5 мин в затемненном месте. В течение этого времени аскорбиновая кислота окисляется, избыток иода титруют раствором тиосульфата натрия.
