Методы практической биохимии - Уильямс Б.
Скачать (прямая ссылка):
элементы
Воздух/природный газ....... 1500 Na, К, (Са)
Воздух/пропан ........... 2000 Са
Воздух/ацетилен.......... 2500 Са, Mg, Fe
Окись азота/ацетилен1....... 3000 Ti, V
1 Используется только в абсорбционном атомном спектрофотометре.
Монохроматоры. Для простого рутинного определения натрия, калия и кальция вместо монохроматоров применяют фильтры, но для более точных измерений нужен призменный или решеточный
• з
Рис. 5.9. Схема устройства пламенного эмиссионного спектрофотометра.
7 — воздух от компрессора; 2 — распылитель; 5 — образец; 4 * горелка; 5 — монохроматор или фильтр; 6 — детектор; 7 — регистрация.
монохроматор. Самые прецизионные приборы в диапазоне 200— 1000 нм имеют разрешение 0,1—0,2 нм. Длины волн света, используемого при анализе ряда металлов, и минимальное содержание элементов в образце, которое еще можно измерить, приведены в табл.. 5.5.
Детекторы. Обычно детекторами служат фотоэлементы, но, к сожалению, нестабильность пламени уменьшает их потенциальную точность. При некоторых рутинных измерениях эмиссии до шести элементов одновременно используются многоканальные полихро-маторы. Фотопластинки дают нелинейное почернение и применяются только для определения количества атомов с мало различающимися концентрациями.
Гл. 5. Спектроскопические методы 169
Таблица 5.5
Длины волн, использующиеся в эмиссионной и абсорбционной пламенной спектрофотометрии для определения различных элементов, и минимальное содержание элементов, которое можно определить
Элемент Эмиссия Абсорбция
длина минимальное длина минимальное
волны, нм содержание волны, нм содержание
элемента элемента в об
в образце1 разце* (милли
(миллионные онные доли)
доли)
Алюминий .......... 484,2 30 309,3 1,0
Сурьма ........... 217,5 0,5
Мышьяк........... 193,6 2,0
Барий ............ 493,4 0,2 553,6 0,4
Кадмий ........... 326,1 10 228,8 0,03
Цезий............ 852,1 1.0
Кальций ........... 422,7 .0,005 422,7 0,1
Хром ............ 425,6 0,5 357,9 0,2
Кобальт . . ¦......... 352,7 0,5 240,7 0,2
Медь ............ 324,8 0,1 324,8 0,1
Индий ............ 451,1 0,2 304,0 1,0
Железо........... 372,0 0,5 248,3 0,2
Свинец ........... 283,3 0,5
Литий ............ 670,7 0,001 670,7 0,03
Магний ........... 285,2 0,1 285,2 0,01
Марганец.......... 403,3 0,02 279,5 0,05
Ртуть...........’. 253,8 10,0
Молибден.......... 313,3 0,4
Ннкель........... 341,5 0,2
Калий ............ 766,5 0,001 766,5 0,03
Кремний........... 251,6 5,0
Натрий........... 589,0 0,0001 589,0 0,03
Олово............ 286,3 2,5
Титан............ 364,3 5,0
Ванадий '........... 318,4 1,5
Цинк............ 213,9 0,03
Стронций .......... 460,7 0,01 460,9 0,06
1 В настоящее время благодаря появлению более совершенного оборудования удается обнаружить еще меньшие количества элементов.
5.6.3. Оборудование для абсорбционной атомной спектрофотометрии
Источник света. Для получения узкого пучка света применяется лампа накаливания с двойным монохроматором или разрядная лампа. Разрядная лампа подбирается с учетом специфичности определяемого элемента. Для получения спектра элемента образец помещают в металлическую чашку, а к лампе, наполненной аргоном при низком давлении и содержащей вольфрамовый анод, прикладывают высокое напряжение.
170 Часть III. Аналитические методы
Распылитель и пламя имеют те же отличительные особенности, что и в эмиссионном атомном спектрофотометре. Для увеличения оптического пути используют несколько горелок, однако при этом увеличиваются расход образца и шум прибора. Лучше применять одну горелку с десятисантиметровым пламенем.
Оптическая система и детекторы. Выпускаются как одно-, так и двухлучевые приборы; последние имеют прерыватель луча и специальное приспособление, исключающее регистрацию рассеянного света. Отсчет производится так же, как и в абсорбционном спектрофотометре, т. е, в диапазоне изменения экстинкции от 0 до оо. Измерения в основном производятся при длинах волн от 190 до 850 нм.
