Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
15В
специальную форму, при нагревании в муфельной печи или токами высокой частоты.
Форма может быть изготовлена из любого материала, выдерживающего температуру 1000°С, но предпочтение отдают формам из графита. Метод спекания в муфельной печи проще и легко вос-
Рис. 73. Гребешковые ножки:
Л—последовательность изготовления ножек вручную; 1, 2—трехэлектродные ножки; 5—многоэлектродная ножка, полученная штамповкой вручную; Б—ножки, полученные штамповкой на специальных станках.
производим в лабораторных условиях. Стеклянный порошок, предназначенный для спекания, готовят, размалывая бой стеклянных трубок в шаровых мельницах (можно в фарфоровой ступке) с добавлением метилового спирта и нескольких капель нашатырного спирта. Отфильтрованный порошок сушат при 250 °С и просеивают через сито (№ 50—№ 60).
Водную суспензию применять не рекомендуется, так как многие стекла водой выщелачиваются и свойства их резко меняются.
Форма для спекания состоит из матрицы, имеющей отверстия для предварительно остеклованных вводов и место для засыпки стеклянного порошка, и крышки соответствующего профиля (рис. 75).
Спекание проводят или в атмосфере сухого азота, или в нормальной атмосфере. В последнем случае для уменьшения доступа воздуха графитовую форму заключают в герметичный металличе-
157
ский кожух. Загруженную форму выдерживают в печи в течение 5—10 мин при температуре 800—900 °С, а затем, не вынимая форму, печь быстро охлаждают. Перегрев печи не влияет на качество спая, а недогрев ведет к образованию непригодного вакуумнонеплотного спая. Стекла, полученные спеканием порошков, обладают
Рис. 74. Вводы по окружности дна трубки.
большей термостойкостью, чем стекла, из которых их получают. Поэтому для более успешного последующего впаивания в прибор ножек, изготовленных методом спекания, вокруг них рекомендуется делать окантовку из стеклянного кольца. Кольцо соответствующего размера (диаметр, толщина, высота) получают, отрезая часть трубки из стекла, аналогичного тому, из которого приготовлен порошок. Поместив кольцо и вводы в форму, засыпают порошок, а затем спекают вводы в печи под небольшим гнетом (груз размещают на крышке формы). Отжиг плоских многоэлектродных ножек, полученных спеканием стеклянного порошка, не обязателен; случаи разрушения таких ножек довольно редки. Для изготовления плоских многоэлектродных ножек в основном пользуются порошком из тугоплавких стекол.
§ 53. Электрод из сурьмы
В электрохимических исследованиях иногда используют электроды из сурьмы. Сурьма — легкоплавкий металл (температура плавления 630,5 °С), поэтому ее нельзя спаивать со стеклом. Для получения электрода используют одновременное расплавление стеклянной трубки и сурьмы, заключенной в ней, на пламени горелки с последующим вытягнванием трубки в капилляр.
Технология изготовления заключается в следующем. От трубки (стекло — типа «пирекс») оттягивают державу. После остывания в трубку помещают кусочек сурьмы. Закрыв конец первой державы трубки, оттягивают вторую державу. Конец одной из держав
158
оставляют открытым для доступа воздуха. Вблизи одной из держав наплавляют стенки трубки и, переместив сурьму в наплавленную часть, одновременно вытягивают размягченное стекло с расплавом сурьмы в узкий капилляр. После остывания кончик капилляра отрезают и шлифуют.
Рис. 75. Форма для изготовления плоской ножки:
/. 2—графитовая форма с крышкой; 5 —графитовый штифт для закрепления стеклянной трубки; 4—металлические остеклованные вводы; 5—спираль из никелевой проволоки для предотвращения деформации трубки; 6 — стеклянная трубка; 7—стеклянный порошок.
Описанным способом можно изготовить электрод из сурьмы, Ваключенной в стеклянную оболочку диаметром до 1—2 мм.
Электрод вводят в прибор на шлифе или на специальном уплотнении.
§ 54. Сварка многозвенных электродов и крепление впаиваемых вводов
Многозвенные спаи. Часто при изготовлении электродов приходится применять металлические стержни (проволоки), сваренные из двух или трех различных металлов. Такие спаи называют многозвенными.
Многозвенные спаи находят применение в экспериментах, предусматривающих работу спая в агрессивных средах, а также в экспериментах, требующих соблюдения особой чистоты. Чаще всего внутрь таких приборов вводят платиновые электроды, но, как известно, платина хорошо спаивается с легкоплавкими стеклами, а большинство сложных приборов делают из тугоплавкого стекла. В этом случае прибегают к сварке с платиной металла, согласующегося с тугоплавким стеклом. Для этого применяют молибденовые и вольфрамовые стержни. Сваривают стержни с платиновой проволокой на горячем узком пламени кислородной горелки. Температура пламени должна быть такой, при которой окислы вольфрама (или молибдена) испаряются и могут быть удалены со свариваемого участка стержня. (С окисленной поверхностью металлов платина сваривается плохо.) Техника сварки довольно проста, но требует некоторого навыка. Торец стержня (молибденового или вольфрамового) помещают в пламя и разогревают до белого каления. Затем в пламя вводят платиновую проволоку и нагревают ее конец до плавления. Расплавляющийся конец пла-
