Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
щ
В спаях со стеклом применяют бескислородную медь, т. е. медь, не содержащую растворенных окислов меди. Одним из видов ее является медь, полученная плавкой в вакууме. Обычную медь стараются не использовать, так как при продолжительном нагревании в восстановительном пламени горелки или в восстановительной атмосфере (водородной) в печи она склонна к так называемой «водородной болезни». После отжига в восстановительной среде такая медь становится очень хрупкой, а иногда и совсем непригодной для спаивания со стеклом.
Травление меди проводят в течение нескольких секунд в концентрированной азотной кислоте с последующей быстрой промывкой в воде и сушкой. Обезжиривают ее поверхность различными растворителями.
Для обеспечения хорошего спая со стеклом кромку медной трубки предварительно покрывают тонким слоем стеклянной пасты, нанося ее кисточкой или опуская край трубки в пасту. Пасту готовят из стеклянной пудры, приготовленной из стекла, подлежащего спаиванию с медью, и связующей жидкости: метилового спирта, ацетона, изоамилацетата (грушевой эссенции). Обработанную деталь сушат на воздухе или в термостате. Прежде чем приступить к остекловыванию лезвия кромки, нагревают соседний с кромкой участок медной трубки в пламени до красного каления, чтобы нанесенная на кромку паста сплавилась с металлом. Остекловывают лезвие кромки в зоне полного сгорания пламени. Все эти операции проводят так же, как при изготовлении согласованных рантовых спаев (с помощью стеклянной палочки или специальной заготовки). Остекловывать нужно очень осторожно, чтобы не помять лезвие кромки. Ширина и толщина внутреннего стеклянного ранта спая всегда должны быть больше ширины наружного ранта на 1—2 мм (рис. 66). Общую толщину ранта устанавливают в зависимости от диаметра медной трубки. Внутренний диаметр медной трубки (D), наружный диаметр стеклянной трубки (d) и толщина стенки стеклянной трубки (/) связаны между собой следующей зависимостью:
d = D + (0.6 н- 0,8) t
Зная две величины, всегда можно определить третью.
Ниже приведены некоторые данные для расчета рантовых несогласованных спаев медной трубки со стеклом:
Внутренний диаметр медной
трубки (D), мм до 10 10—15 15—20 25—60 Более 60
Ширина наружного ранта (/i), мм 1—1,5 2—2,5 2—3 2,5—4 3,5—5
Ширина кромки
(L), мм .... (1,54-1.8)0 (1 + 1,5) D (0,8-5-1) D (0.5ч-0.8)0 (0,3-s-0,5)D
Наиболее подходящим стеклом для спаивания с медью является С49-2, но известны случаи спаивания со стеклами ХУ-I и № 23.
147
Медные проволока и стержни вакуумноплотно со стеклом не спаиваются.
Серебро, палладий. Серебряные и палладиевые проволоки пока не удавалось впаять в стекло вакуумноплотно. Но стаканчики, полученные выдавливанием из фольги этих металлов (с толщи-
Рис. 66. Рантовый лезвенный спай:
а—деформация лезвия при охлаждении спая. 6 — недеформнрованный спав; о—угол заточки лезвия; L—ширина кромки (лезвня); /(—ширина наружного стеклянного ранта; />—ширина внутреннего ранта; D—внутренний диаметр медной трубки; ({—наружный диаметр стеклянной трубки; t—толщина стенки стеклянной трубки; х—отрыв стекла от металла в случае, если Л будет больше li-
ной стенок от 0,05 до 0,1 мм, диаметром 25—30 мм и высотой стенок 4—5 мм), с успехом впаивают в стеклянные трубки на пламени горелки.
Метод впаивания аналогичен впаиванию в стекло стаканчиков из платины (см. § 45) и отличается от него последней операцией. Так как, нагревая в пламени, можно расплавить тонкую серебряную или палладиевую фольгу, в конце спаивания трубку не выдувают на пламени, а обрезают и шлифуют на планшайбе.
Перед впаиванием металл желательно обезгазить в печах с защитной атмосферой при температуре 500—600°С в течение 10— 15 мин и обезжирить. Серебряные стаканчики впаивают в трубки
148
из свинцового стекла в окислительной зоне пламени. При обогревании в других зонах происходит восстановление свинца на поверхности, и стекло приобретает черный цвет. Спай серебро — свинцовое стекло вакуумноплотный, цвет холодного спая золотистый. Серебро при нагревании приобретает способность пропускать чистый кислород; впаянные в стекло серебряные стаканчики иногда используют в качестве кислородных очистителей.
Палладиевые стаканчики впаивают в легкоплавкие сорта стекол типа № 23, ХУ-1. Спай — вакуумноплотный и имеет цвет палладия.
Палладий при нагревании пропускает водород, поэтому его применяют в качестве очистителя водорода.
§ 49. Дисковые спаи
Дисковым спаем называют соединение торца стеклянной трубки с плоскостью металлического кольца или диска. Конструкции дисковых спаев представлены на рис. 67. Для дисковых спаев применяют металлы, согласующиеся и не согласующиеся со стеклом. В первом случае толщина диска не имеет существенного значения; на практике обычно впаивают диски толщиной 3—4 мм (см.: Впаивание диска монокристалла кремния в стекло). Толщина диска для изготовления несогласованных спаев, например медь — стекло, должна быть не более 0,25 мм.
При впаивании в стеклянные трубки диски не остекловывают, а после получения необходимого окисного слоя покрывают края диска стеклянной пастой (см. § 48). Впаивают диски несколькими способами:
