Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
Перед началом работы с кварцевыми трубками необходимо проверить наличие графитовой пыли (промышленный брак) на внутренних стенках трубок. Это не всегда различимо визуально, но на ощупь можно почувствовать некоторую шероховатость (у широких трубок), образованную графитовой пылью. Обрабатывать такие трубки на пламени можно, только предварительно освободившись от нее, так как графитовая пыль может способствовать кристаллизации стекла во время его обработки. Для этого трубки в течение 4—5 ч выдерживают в разбавленной плавиковой кислоте.
Если в заготовках наблюдаются инородные включения в виде небольших камней или других включений, то их обязательно вытягивают из стекла на пламени горелки, а места их нахождения тщательно проплавляют. Избавиться от разностенности методом переплавления трубок, особенно больших диаметров, на пламени кварцедувных горелок практически невозможно, так как температура пламени горелки для этого недостаточно высока.
Невидимыми пороками кварцевого стекла являются примеси окислов металлов, нередко входящих в состав кварцевого стекла, что можно обнаружить по сигналам спектра ЭПР. Следовательно,
для изготовления линз, кювет и т. д. такое стекло непригодно. Для этих целей используют особо чистое кварцевое стекло, получаемое из искусственного кремнезема.
§ 79. Белый налет на кварцевых стеклах
При размягчении кварцевой трубки на пламени горелки можно заметить, как на соседних участках (менее горячих) трубки и с внутренней, и с наружной стороны образуется налет в виде мельчайшего белого порошка. Белый порошок — это испаряющаяся н конденсирующаяся окись кремния. Удаляют такой налет дополнительно сильным прогревом трубки на пламени горелки. Удалять налет следует по мере его образования, т. е. периодически прогревая в пламени те участки, где он образовался. Если же во время изготовления гой или иной детали не удалять налет прогревом, а оставить его до окончания всей работы, то за это время слой налета нарастится, и тогда избавиться от него прогревом в пламени будет очень трудно, а часто и невозможно. Естественно, если при изготовлении изделия держать стекло в состоянии, близком к размягчению кварцевого стекла, то окись кремния не будет конденсироваться на стенках изделия и налет не образуется.
Во время обработки изделия нужно внимательно следить за тем, чтобы пламя горелки как можно меньше попадало внутрь изделия. Образующаяся при горении газа вода, а также содержащиеся в стекле загрязнения при высоких температурах вступают в реакцию с окисью кремния, осевшей в виде налета, и образуют прочные стойкие кремниевые соединения, избавиться от которых практически невозможно.
Если прогревом на пламени избавиться от налета нельзя, например при оседании его на внутренней трубке холодильника Либиха, внутри многостенного сосуда и некоторых типов криостатов и т. д., то при необходимости налет растворяют в плавиковой кислоте (10—15%-ный раствор), погружая в нее приборы на 3—4 ч.
Для предотвращения образования налета иногда применяют временные экраны из кварцевого стекла, которыми во время работы закрывают место (например, оптические окна), где оседание налета нежелательно.
§ 80. Кристаллизация кварцевых стекол
Нередко сразу после изготовления детали из кварцевого стекла оно начинает приобретать молочный цвет, который быстро распространяется по площади по мере остывания стекла. Это — кристаллизация кварцевого стекла. Кристаллизация начинается в местах, загрязненных солями щелочных и щелочноземельных металлов, причем даже следы солей, попадающие на поверхность изделия случайно, например от потных рук, могут вызвать начало
272
кристаллизации. Оптимальная температура для начала кристаллизации кварцевого стекла 1200 °С, поэтому при длительной эксплуатации кварцевых приборов температура нагрева не должна превышать 1000°С. Частично закристаллизованное кварцевое стекло можно использовать довольно долго, если температура нагрева за время эксплуатации будет ниже 275 °С.
Если при обработке кварцевого стекла появляются закристаллизованные участки, их необходимо вырезать, другим способом избавиться от них нельзя. Кварцедувы часто прибегают к вторичному сильному прогреву (вплоть до размягчения закристаллизованных участков), но это не всегда приводит к хорошим результатам, так как после прогрева кристаллизация обнаруживается в другом месте. Из сказанного следует, что как перед обработкой кварцевого стекла на пламени горелок, так и перед термоэксплуатацией кварцевых приборов для предупреждения кристаллизации участки, подвергающиеся нагреву, должны быть обезжирены, тщательно промыты и протерты чистой марлей или бязью. То же самое относится и к инструменту, предназначенному для обработки кварцевого стекла. Графитовые развертки и обкатки должны быть изготовлены из высококачественного графита с низким содержанием золы и примесей щелочных и щелочноземельных металлов, так как это также способствует кристаллизации кварцевого стекла. Кроме того, работа с кварцевыми стеклами должна проводиться в отдельном чистом помещении, оборудованном индивидуальной вытяжной вентиляцией.