Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
протяженность дужки (равная на снимке "прямой текстуры" эффективной
угловой ширине шаровых поясов в обратной решетке; см. рис. 81) по (58)
равна а^о'/2 (где а' - реальная угловая протяженность).
Обозначим длину малого измеряемого участка дужки (что отвечает длине щели
при микрофотометрических измерениях) через А. Интегральная интенсивность
распределена на эффективную длину дужки га, где
1 В начальной стадии исследования для грубой оценки интенсивностей можно
вместо (79а,б) использовать (76а,б), поскольку при больших 9 d'^d^k0.
148
г-радиус дужки на электронограмме. Тогда на длину А придется локальная
интенсивность
А
:
1 hkl
га
(81)
Поскольку расстояние данного рефлекса до центра электронограммы г -
L\/dhkh
77 Т Adhkl
1 hkl LXa
(82)
Следовательно, локальная интенсивность в центре дужки на электронограммах
от текстур, согласно (76а),
равн а:
/' г *\ 2 I
1 hkl J 0А I Q
<83>
Эта формула, как сейчас будет показано, справедлива не только для снимков
типа "прямых текстур", но и для снимков типа "косых текстур" (9 - любое,
в том числе и 9 = 0°), т. е. является общей.
На косом снимке [29] эффективная угловая протяженность дужки а" не равна,
как на прямых снимках, величине о. Согласно рис. 83,
Рис. 83. Связь эффективной угловой протяженности а" дужки электронограммы
"косой текстуры" с эффективным угловым разбросом а (ср. рис. 82).
а
sin 7.
(84)
Для того чтобы найти угол X, рассмотрим сферический прямоугольный
треугольник ABC на рис. 83. Для него справедливы два соотношения:
cos 9 = cos X sin ф и cos ф = cos о sin 9,
преобразуя которые, получим:
sin X sin ф = sin 9 sin <0. (85)
Из рис. 82 и 83 также следует, что
HR,
sin (0 = 77- и sin ф : Яш т
Яш
НШ
Величина HR, (отрезок SC) на рис. 83 есть, как видно из сравнения с рис.
82, Hr, = R'/L1. Учитывая это, из соотношений (80), (84) и (85) найдем:
(86)
a
:а
Я fjicO HR, sin с
= а
df
dhkO *
Локальная интенсивность Гш, как и в (82), равна:
' hkl
r J _А__________________ Т Adhk0
I ix, - J hkl ra" -
rj.d'
(87)
14!)
Подставляя сюда (79а) и учитывая (80), получим вновь формулу (83),
поскольку d! и sin 9 сокращаются и зависимость от угла поворота исчезает.
Этот результат вполне закономерен-измерение локальной интенсивности
является, в сущности, измерением плотности интерференционной функции в
середине кольца обратной решетки текстуры, а эта величина не может
зависеть от угла поворота препарата. Для отражений hkO локальную
интенсивность можно измерять и при съемке без наклона препарата при 9 =
0, когда рефлексы имеют вид колец; при этом произведение dJlkldhko в (83)
переходит в d2k0.
Фактор повторяемости р д л я электронограмм от текстур [29}. Фактор
повторяемости есть число кристаллографически равных плоскостей, дающих
общий рефлекс на электронограмме, или, иначе, число узлов обратной
решетки, сливающихся в общий кольцевой узел обратной решетки текстуры.
Кристаллографически равными (эквивалентными) являются такие плоскости,
для которых при перемене знаков индексов hkl (или перестановке самих этих
индексов) не изменяется длина вектора обратной решетки Нт и интенсивности
I Фш |2. Существование этих плоскостей связано с наличием элементов
симметрии кристалла. Так, например, в лауэвском классе Т)2Л= ттт
кристаллографически равны все восемь узлов hkl с любой комбинацией знаков
(например hkl, hkl и т. д.). В моноклинных решетках узлы hkl
кристаллографически отличны от узлов hkl. В высокосимметричных решетках,
кроме того, возможна и эквивалентность узлов, индексы которых получаются
взаимной перестановкой. Так, в голоэдрическом (т. е. наиболее
симметричном в данной сингонии) тетрагональном классе D4h эквивалентны
узлы hkl и khl, а также все другие, получающиеся переменой знаков
(например, узлы 134, 314, 314 и т. д.); таких узлов 16. В голоэдрическом
кубическом классе 0/г могут быть переставлены и менять знаки все три
индекса. Таким образом, фактор повторяемости увеличивается с повышением
лауэвской симметрии. В гемиэдрических классах (т. е. не обладающих
наивысшей симметрией в данной сингонии) перемена знаков или мест индексов
может изменять |Фш|2 без изменения Нш. Этот случай неприятен, так как
тогда в общем рефлексе с данным Нт могут слиться два сорта не
эквивалентных узлов.
Наиболее просто вычислять фактор повторяемости в методе поликристалла,
когда в общий сферический узел обратной решетки сливаются все
кристаллографически равные узлы с данным Нт.
На электронограммах от текстур рефлексы с данным Нш могут располагаться
различным образом в зависимости от ориентировки кристалликов в текстуре.
Рассмотрим основной случай, когда осью текстуры является ось обратной
решетки с*. Обратимся к формулам главы II (стр. 59, 60), связывающим
координаты рефлексов на электронограмме текстуры с их индексами:
z = ha* cos р* -]- kb* cos а* -j- /с*, (II, 13в)
В2 = h2A2P- к2 В2 + 2 hkA В cos у , (II, 146)
150
где R - малая полуось эллипса и z - высота узла в обратной решетке,
