Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
той же фазе, из которой состоит образец [11,7; 28]. Для структурных
исследований следует стремиться получить точечные электронограммы без
эффектов такого рода. В случае, если вторичное рассеяние не очень сильно,
влияние его на интенсивности поддается учету [11,7; 28]. Это влияние
сказывается двояко. Во-первых, все рефлексы иервичной картины ослабляются
каждый пропорционально своей интенсивности, что по абсолютной величине
потери интенсивности сказывается главным образом на сильных рефлексах. С
другой стороны, что более важно, вследствие наложения вторичных
диффракционных картин на определенную величину усиливаются все рефлексы,
что заметнее всего сказывается на интенсивностях слабых. Таким образом,
результатом вторичного рассеяния является нивелировка, выравненность
интенсивностей. Если вторичное рассеяние очень сильно и является по сути
дела многократным, то рефлексы электронограммы будут незначительно
отличаться друг от друга по интенсивности, и извлечь из них сведения о
правильной первичной картине не представляется возможным.
141
Оцепим величину вторичного рассеяния (рис. 79). Для этого не нужно
детализировать его механизм в смысле динамичности или кине-матичности,
строения рассеивающей пленки и т. д. Пусть первичный пучок 1ти (буквами Н
и К будем обозначать тройку индексов hkl, AjA^i), идущий в рефлекс //,
порождает вторичную картину. В рефлексе к он дает вторичную интенсивность
/^. Распределение интенсивностей в каждой из вторичных картин точно такое
же, как и в основной, поскольку рассеяние происходит в той же структуре.
Однако интенсивности вторичных картин пропорционально ослаблены. Поэтому
интенсивность пропорциональна той, которую основной пучок О дает в узле
К-//, или, что то же самое ввиду наличия центра сим-
метрии, в узле Н-К. тп"п и ,й7 .
к ' л н-К' (Ь7а)
Но вторичная интенсивность в рефлексе К порождается не только первичным
пучком, идущим в рефлекс //, а всеми первичными пучками. Следовательно,
нужно просуммировать выражение (67а) по всем узлам Н данной плоскости
обратной решетки:
<67б>
н
Здесь Ъ - коэффициент пропорциональности. Следовательно, вторичная
интенсивность в узле к пропорциональна сумме всех произведений первичных
интенсивностей рефлексов, отличающихся на вектор К-Результирующая
интенсивность в любом узле К будет, таким образом,
+ (68)
где штрих при величине указывает на потерю части первоначальной
интенсивности пучка на вторичное рассеяние, причем Г]к близко к 1[к.
Следует подчеркнуть, что вторичное рассеяние дает примерно равную
абсолютную ошибку во всех интенсивностях (в сильных - в сторону
уменьшения, в слабых - в сторону увеличения), но относительная ошибка
будет мала у сильных рефлексов и велика у слабых. Сумма (68) решающим
образом зависит от сильных рефлексов; при
слабом вторичном рассеянии можно принять, что наблюдаемая на
элек-
тронограмме результирующая интенсивность сильных рефлексов /
пропорциональрт их первоначальной интенсивности 7Z. Следовательно,
т'1
нужная величина 1 интенсивности первичного рассеяния равна:
^ ~ 2 V,,-*-. (69)
где справа все / - наблюдаемые величины. Найти сумму (69) можно, сдвинув
две одинаковые наблюдаемые картины интенсивностей на век-тор к, при этом
совпадут все 1Н и 1Н_К, которые нужно перемножить. Коэффициент 6 можно
найти по появившимся вследствие вторичного рассеяния запрещенным
отражениям. Для них /? в (69) равно нулю. ' Следовательно,
/ЩШр
Возможен более простой, но менее точный путь, все же приближающий картину
искаженных вторичным рассеянием интенсивностей к картине первичного
рассеяния. Вследствие пробегания в сумме (676) вектора Н по всем
рефлексам и статистичности в распределении интенсивностей, 1ик в этой
формуле не может сильно зависеть от К, т. е., попросту говоря, наложение
всех вторичных картин приведет к при-
Чк!
Рис. 79. Схема к учету интенсивности вторичных пучков.
1
010
030
050 зотд/л ¦
Рис. 80. Упрощенный график зависимости интенсивности вторичного рассеяния
от sin 5/Х.
мерно равному распределению интенсивностей 7я, величина которых будет,
однако, спадать к краю электронограммы. Пользуясь появившимися
запрещенными отражениями, строим примерный график 1г*к { в зависимости от
модуля |/С|, т. е. от величины sin 5/Х, пропорциональной расстоянию от
центра электронограммы г (рис. 80), и вычитаем эти значения 1*2К, из
наблюдаемых величин 1 к:
1Г
к
Iй
\К\
(71)
В обоих случаях не требуется предварительного знания структуры и можно
при наличии вторичного рассеяния учесть в определенной мере его влияние
на интенсивности отражений, что может оказаться полезным при анализе
неизвестных структур.
§ 9. Интенсивность отражений от текстурированных пленок
Текстурированные пленки состоят из большого числа мелких кристалликов,
равномерно распределенных по азимуту. Экспериментальные данные
показывают, что в препаратах такого типа рассеяние в большинстве случаев
является кинематическим. Это подтверждается и теоретическими оценками
