Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
медленных электронов, снимающая заряды с непроводящих образцов.
Кристаллодержатель крепится на передней стенке центральной камеры и
представляет собой комбинацию из двух конических шлифов и сильфона. С
помощью снльфона при съемке на прохождение можно осуществлять два
поступательных смещения препарата в плоскости, перпендикулярной к пучку,
на +20 мм. Азимутальное вращение вокруг оси пучка на 270° и наклон
препарата |к пучку под любым углом осуществляются при помощи шлифов. При
съемке на отражение возможно вращение самого препарата вокруг нормали к
его отражающей поверхности, что важно при исследовании монокристаллов.
В конструкцию введен промежуточный клапан 7, выполненный вместе с
центральной камерой. Он разделяет прибор на две независимые в вакуумном
отношении части: фотокамеру с диффракционным конусом и центральную камеру
с пушкой. Наличие такого клапана позволяет, при желании, менять
фотопластинку, не нарушая вакуум в центральной камере, поскольку
некоторые электронографические препараты изменяются при попадании воздуха
в прибор. Кроме того, при смене препарата можно не нарушать вакуума в
фоточастн.
Диффракционный конус 8 имеет камеру, аналогичную центральной, в которую
может быть перенесен кристаллодержатель для съемки на малом расстоянии
объекта от фотопластинки. В этой камере имеются шторки, позволяющие
вырезать из диффракционной картины полосу любой ширины, т. е. наиболее
рационально использовать площадь фотопластинки размером 13 X 18 см.
Можно, например, делать не один большой снимок, а два снимка 9 X 13 см
или три 6 X 13 см; делать ряд узких снимков в виде полосок (например, при
кратных экспозициях; см. электронограмму XXVII).
Фотокамера в верхней части 9 имеет два боковых смотровых окна и
центральное смотровое окно, внутренняя поверхность которого, покрытая
виллемитом, является экраном. Для смены пластинки открывают верхнюю
крышку фотокамеры и переводят кассету в верхнее положение. После
перезарядки кассету опускают в нижнюю часть 10 фотокамеры.
Найдя на экране нужную диффракционную картину и ограничив ее, при
желании, шторками, можно вывести пластинку в любое положение относительно
пучка и произвести съемку. Затем кассету можно либо вновь опустить в
нижнюю часть фотокамеры для наблюдения новой картины и последующей съемки
на другую часть пластинки, либо (после полного использования) извлечь
наружу.
247
При вырезании шторками из изображения узкой полоски шириной 2-3 мм и
непрерывной подаче кассеты во время съемки в такой фотокамере можно
осуществить схему электрондиффрактографа [37], при помощи которой
возможна регистрация протекающих в некоторых препаратах процессов
окисления, переходов фаз и т. д.
Высокий вакуум в электронографе создается форвакуумным насосом ВН-2 и
диффузионным масляным насосом ЦВЛ-100 11, который максимально приближен к
прибору. Клапанный распределитель форвакуума 12 позволяет раздельно или
вместе откачивать правую и левую части электронографа или диффузионный
насос, снабженный клапаном высокого вакуума 13.
Высоковольтный блок размещен в шкафу, непосредственно примыкающем к столу
электронографа. Катодная часть электронной пушки, находящаяся под высоким
напряжением, также помещается в шкафу, что обеспечивает безопасность
экспериментатора. На передней стенке шкафа размещены контрольно-
измерительные приборы. Блоки питания линзы и малой пушки расположены под
столом электронографа. На крышке стола под руками наблюдателя находится
пульт электрического управления 14. Большинство исследований было
проведено при использовании высоковольтного блока, собранного по схеме
удваивания и вырабатывающего напряжение 55-60 кв. Предусмотрен блок на 75
кв, а также возможность использования 100 кв-блока питания электронного
^кроскопа ЭМ-100.
Приготовление препаратов. Т олщина кристалликов, от которых можно
получить диффракцию на прохождение, колеблется примерно от 10-6 до 10~5
см. Такой слой вещества лишь с большим трудом можно поместить на
поддерживающую рамку без наличия достаточно прочной подложки, прозрачной
для электронов. Поэтому в большинстве случаев, если нет необходимости в
прецизионных измерениях интенсивности, используют подложки. Наиболее
часто для этого употребляют целлулоид, хотя применяются и другие
материалы. Пленки целлулоида толщиной около 10-6 см дают три слабых
ореола при диффракции, однако при толщине, близкой к 10-7 см, практически
не обнаруживаются и эти ореолы. Очень тонкие пленки обладают [достаточной
прочностью для того, чтобы на них можно было нанести слой исследуемого
вещества.
Такую пленку легко получить, капнув на поверхность воды площадью около
100-200 см2 каплю 0,5-1°/0-ного раствора целлулоида в амилацетате.
Растворитель быстро улетучивается, причем на пленке сначала
обнаруживаются интерференционные цвета, а затем они исчезают. Это
указывает на то, что оставшийся на поверхности воды слой имеет толщину
менее длины волны видимого света. Толщину пленки легко точно подсчитать,
