Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
VII. ВВЕДЕНИЕ В НАЧАЛЬНЫЙ ПРАКТИКУМ
31)5
а,2 мл исходного раствора кислого фталевокислого калия и полученный раствор доводят приблизительно до 200 мл.
5. Типовой раствор алюминия (раствор I), содержащий 1,0 мг алюминия в 1 мл, готовят следующим образом: в мерной литровой колбе растворяют 1,000 г металлического алюминия (проволока или тонкая пластинка) в 8 мл соляной кислоты "хч" <уд. веса 1,12) и доводят водой объем раствора до литра.
В день его применения 0,1 мл раствора I разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 10 мл и 0,1 мл полученного раствора вторично разбавляют до 10 мл. Получают типовой раствор с содержанием алюминия 0,1 -у в 1 мл (раствор II).
Выполнение задания
Налейте в пять конических колбочек (объемом 50 мл каждая) по 7 мл дистиллированной воды и в четыре из них внесите типовой раствор II в количествах 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 мл (что соответствует 0,025, 0,05, 0,1 и 0,2 у алюминия). Прибавьте в каждую колбочку по 1 мл буферного раствора и доведите объем каждой колбочки до 10 мл (для этого добавьте 2,0, 1,75, 1,5, 1,0 и 0,0 мл воды), перемешайте растворы и прибавьте в каждый по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. Через 30-45 мин. наблюдайте в ультрафиолетовом свете люминесцентное свечение приготовленных образцов.
Сравните интенсивности флуоресценции растворов в каждой колбочке с интенсивностью флуоресценции контрольного образца без внесенного алюминия; найдите ту из них, в которой еще видна разница в интенсивности флуоресценции. Количество алюминия в этой найденной колбочке, выраженное в у/5 мл раствора, характеризует чувствительность реакции.
Сравните полученный результат с литературными данными, приведенными на стр. 172. Объясните причину заниженной чувствительности реакции по сравнению с указанными данными.
Задание 7
Количественное определение алюминия в уксуснокислом натрии
Применяемая аппаратура, реактивы и растворы
1. Прибор для количественных измерений интенсивности флуоресценции (фотометр или фотоэлектрический фотометр или монохроматор с фотоумножителем).
2. Азотная кислота концентрированная, квалификации "хч", перегнанная в кварцевом приборе и хранящаяся в кварце*).
3. 0,05н водный раствор трилона "Б" (динатриевая соль этилев-диамин-тетра-уксусная кислота).
4. Ализарин, 0,1%-ный спиртовой раствор (1,2-диоксиантрахинон). •
Остальные реактивы те же, что и в задании 6. .
Выполнение задания
В мерной колбочке объемом 100 мл растворите 3 г уксусно-кислого натрия "ЧДА" в дважды перегнанной воде и полученный раствор долейте до метки. Необходимое значение pH анализируемого раствора (pH =5,6 - 6,0) достигают путем добавления в него нескольких капель азотной кислоты. Для этого отберите Юлел раствора и в присутствии индикатора ализарина добавляйте к нему по каплям азотной кислоты, разбавленной предварительно дистиллированной водой в отношении 1 ; 8**) (т. е. в девять раз), до перехода красной окраски раствора в желтую.
В оставшийся раствор уксуснокислого натрия (90 мл) добавьте такое же число капель, но уже концентрированной азотной кислоты, и тщательно перемешайте.
В четыре колбочки объемом по 50 мл налейте по 10 мл полученного раствора уксуснокислого натрия и затем в одну из них добавьте 2 капли раствора трилона "Б" и в две другие 0,5 мл и 0,8 мл типового раствора II с концентрацией алюминия 0,1 у ъ i мл (см. задание 6). Объем всех четырех колбочек доведите до 11 мл, приливая в две из них по 1 мл и в две другие 0,5 и 0,2 мл дистиллированной воды.
*) При хранении азотной кислоты в стекле происходит ее загрязнение алюминием.
**) Указанное разбавление принято потому, что оставшийся объем анализируемого раствора в девять раз больше отобранного.
396
ПРИЛОЖЕНИЯ
Во все четыре колбочки прилейте по 0,3 мл раствора салицилаль-е-аминофенола, перемешайте и после 30-45 мин. измерьте интенсивность флуоресценции каждого из четырех растворов.
Процентное содержание алюминия в уксуснокислом натрии рассчитайте по формуле
ACAi(7x-/Б)
% содержание А] в уксуснокислом натрии = - >
Л/ (,•* дд - ijcj^lUUU
где М - навеска уксуснокислого натрия в граммах; /х - интенсивность флуоресценции анализируемого образца; /А1 - интенсивность флуоресценции раствора с добавленным алюминием; /Б - отсчет, соответствующий раствору с трилоном "Б", не имеющему флуоресценции (этим учитывается реакция приемника излучения на рассеянный свет); Д6'А1 - количество добавленного алюминия в у/Ю мл.
Процентное содержание алюминия в уксуснокислом натрии рассчитайте, исходя из найденных интенсивностей свечения (1Х) растворов, к которым было добавлено алюминия в первый - 0,05у и второй - 0,08у. Возьмите среднее значение.
Повторите определение с оставшимся раствором уксуснокислого натрия и найдите относительную ошибку определения.
Выведите формулу, по которой проводится вычисление процентного содержания алюминия в уксуснокислом натрии.
предметный указатель
Адаптация 90 . Адреналин 347 -, окисление 208 -, определение на бумаге 210 -, - по Розенталю 209 -, порча 303
Адсорбенты люминесцирующие 63, 74 Акридин 304, 326 -, изменение спектра 38, 39, 49 -, спектры излучения, поглощения 68 Акридиновый оранжевый 294, 318, 320, 327 Алмазы, люминесценция 289, 290 Альбумин сывороточный 340 Алюминий, определение 171-173 Анализ капиллярный 62, 282, 284
