Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Количество КОН, которое требуется для омыления 1 г жира, зависит от молекулярной массы жирных кислот глицеридов жира. Чем больше молекулярная масса жирных кислот, входящих в состав жира, тем меньше молекул будет в 1 г жира и, следовательно, меньше KOH пойдет на омыление. В количество миллиграммов КОН, идущего на омыление 1 г жира, включается также количество щелочи на нейтрализацию свободных жирных кислот.
Методика определения. В коническую колбу из щелочеупорного стекла на 250—300 мл отвешивают (с точностью до 0,001 г) около 2 г профильтрованного молочного жира и добавляют 30 мл пипеткой или из бюретки 0,5 н. спиртового раствора едкого кали. Раствор едкого кали отмеривают очень точно, для чего рекомендуется пользоваться всегда одной и той же проверенной пипеткой или бюреткой. При этом раствору дают свободно вытекать из пипетки и после перерыва струи отсчитывают 5 капель.
Смесь жира с раствором щелочи нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником 1 ч, часто взбалтывая. Колбу снимают с водяной бани и, прибавив 5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина, горячую жидкость титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты (реактив 2, б) до красно-желтой окраски. Затем прибавляют 5 капель фенолфталеина и титруют до исчезновения розовой окраски и получения первоначального цвета раствора жира со щелочью. Свежий жир обычно дает светло-желтую окраску, старый, прогорклый жир — красновато-бурую, что мешает правильно уловить окончание нейтрализации. Рекомендуется титровать сильно окрашенные жиры при дневном освещении.
Одновременно с определением числа омыления жира ставят холостую пробу в такой же колбе, с теми же реактивами и в тех же условиях, но без жира. При массовых одновременных определениях числа омыления холостую пробу делают 1—2 раза.
10—2983
289
Число омыления рассчитывают по формуле v 28,055(^ —t>f)
где Vi — количество 0,5 н. раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование холостой пробы, мл; vt — количество 0,5 н. раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование в основном опыте, мл; G— навеска жира, г; 28,055 — количество едкого кали, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, мг.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 мг.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТИЛЬНОГО ЧИСЛА (ОКСИКИСЛОТ)
Ацетильное число показывает, сколько миллиграммов едкого кали требуется для нейтрализации уксусной кислоты, выделяющейся при омылении 1 г ацетилированио-го жира.
В жире в результате окисления непредельных кислот образуются оксикислоты. При нагревании оксикислот с уксусным ангидридом образуются эфир уксусной кислоты и уксусная кислота. После нейтрализации уксусной кислоты водным раствором KOH с фенолфталеином омыляют образовавшийся эфир уксусной кислоты спиртовым раствором КОН. Одновременно омыляются и гли-цериды жира. Таким образом, количество выделяющихся при этой реакции ацетильных групп эквивалентно количеству гидроксильных.
Методика определения. 10 г жира в небольшой круг-лодонной колбе на 250 мл с возможно короткой шейкой со вставленным в пробку обратным холодильником (или длинной трубкой) кипятят 2 у с 20 г ангидрида уксусной кислоты. Ацетилировапный жир переносят в колбу или стакан емкостью I л, добавляют 500 мл воды (частью воды обмывают колбу из-под ацетилированного жира) и кипятят 30 мин для освобождения жира от уксусного ангидрида и уксусной кислоты.
После кипячения смеси дают отстояться, большую часть кислой воды сливают, наливают такое же количество свежей воды и опять кипятят 10 мин, снова сливают воду, повторяя эту операцию до получения нейтральной
290
реакции промывной воды. Промытый ацетилированный жир переносят в делительную воронку и растворяют его в петролейном или диэтиловом эфире. Эфирный раствор сливают в небольшой стаканчик, сушат прокаленным сульфатом натрия. Фильтруют, промывают фильтр эфиром. Эфир отгоняют, а остатки его удаляют в сушильном шкафу.
После полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют в нем число омыления, применяя 50 мл 0,5 н. спиртового раствора KOH и избыток щелочи от-титровывают 0,5 н. раствором HCl (реактив 2, б). Количество щелочи, пошедшей на омыление жира, выраженное в миллиграммах KOH на 1 г жира, дает число омыления. Параллельно определяют число омыления исходного жира. Ацетильное число рассчитывают по формуле
1—0,00075?i '
где В — число омыления исходного жира; ?i — число омыления ацетилированного жира; 1 —0,00075 B1 — поправка на образовавшиеся посторонние ацетилировав-шие соединения.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА
Теоретическое обоснование. Методика определения перекисей в жире основана на взаимодействии жира, содержащего органические перекиси, с йодистоводородной кислотой с выделением йода, который оттитровывают тиосульфатом, йодистоводородная кислота образуется в результате реакции между йодистым калием и уксусной кислотой. Перекисные числа дают условную характеристику порчи жира, так как йод, выделившийся после внесения йодистого калия, может расходоваться на присоединение по месту двойных связей непредельных жирных кислот, на взаимодействие с альдегидами.
