Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Очень часто промышленные установки очистки водорода совмещают в себе расположенные последовательно каталитические, адсорбционные и геттерные блоки.
В последнее время получил развитие метод очистки водорода с
343
помощью гидридообразующих сплавов типа LaN48Al02; TiMnis; ZrFeV0jl_0 ee; TiFe0i86Mn0jl4 и др. Поступающий технический водород предварительно очищают и осушают. Затем под давлением до 4 МПа он поступает в батареи, заполненные гидридообразующим сплавом. Водород при невысоких температурах поглощается сплавом с образованием металлогидридов, а примеси, находящиеся в нем, концентрируются в газовой фазе и удаляются. При повышении температуры до 573 К из сплава выделяется очищенный водород, который направляется потребителям. Установки, основанные на этом принципе, имеют производительность до 400 м3/ч. Важным их достоинством являются простота и надежность, а также то, что в них не используется жидкий азот.
Конструкция ряда установок предусматривает дополнительную очистку водорода от субмикронных частиц размером до 0,05 мкм на специальных фильтрах.
Следует отметить, что все установки, несмотря на различные принципы их действия, обеспечивают высокую чистоту водорода. Наиболее чистые сорта водорода содержат:
Основное вещество (не менее), %................... 99,9999
Микропримеси (ие более), ррт V, в том числе:
пары воды...................................... 0,8
кислород....................................... 0,1
оксид углерода................................. 0,01
диоксид углерода............................... 0,01
углеводороды................................... 0,1
Выбор того или иного метода тонкой очистки водорода определяется конкретными условиями и задачами производства и осуществляется на основании технологического опыта изготовления полупроводнико-вого кремния, а также исходя из метода получения водорода.
Получение высокочистого азота
Азот - наиболее распространенный газ в производстве полупроводникового кремния. Он применяется для продувки технологических аппаратов; его используют для обеспечения пожаровзрывобезопасности производства.
В жидком виде азот используют в качестве хладагента при производстве хлорсиланов, для конденсации абгазов процесса водородного восстановления хлорсиланов, при низкотемпературной ректификации силана и др.
Для производственных целей азот получают обычно из воздуха, который является практически неисчерпаемым источником многих
344
Таблица 12. Состав сухого атмосферного воздуха
Основные компоненты воздуха Доля, % Общее оценочное коли-
объемная массовая чество в атмосфере, т
Азот (Njt) 78,084 75,52 3940,19 • IO11
Кислород (O2) 20,95 23,15 1177,18 • IO12
Аргон (Ar) 0,93 1,282 65,19 • IO12
Диоксид углерода
(CO,) 0,03 0,046 2,34 ¦ IO12
Неон (Ne) 18 • IO'4 12,5 • IO'4 63,56 - 109-
Гелий (He) 5,24-10-* 0,72 • IO’4 3,66 • IO9
Ацетон и другие уг-
леводороды 2,03 • 10-< 1,28 -10-4 6,51 • IO9
Метан (CH4) 1,5 • IO"4 0,8 • IO'4 4,07 • IO9
Криптон (Kr) 1,14 • 10-* 3,3 • IO’4 16,72-IO9
Водород (H2), 0,5 • Ю"4 0,035 • IO*4 0,18 • 10’
Оксид азота (N2O).. 0,5 • IO’4 0,8 • IO'4 4,07 • IO9
Ксенон (Xe) 0,08 • IO*4 0,36 • 10‘4 1,83 • IO9
Озон (O3) 0,04 • 10‘4 0,05 • IO’4 0,05 • IO9
Радон (Rn) 6 • Ю’18 7-Ю'17 3,6 • io-3
Всего 99,9999* 99,9999* 50,85 • 1012
* Остальное — пыль, промышленные газы.
технических газов. Состав сухого атмосферного воздуха приведен в табл. 12.
Азот из воздуха выделяют на воздухоразделительных установках (ВРУ), где вначале сжижают воздух, а затем при криогенных температурах проводят его ректификационное разделение, как правило, в аппарате двукратной ректификации [273].
Схема получения азота на воздухоразделительной установке приведена на рис. 160.
Атмосферный воздух, предварительно очищенный от технических примесей и сжатый в компрессоре 3 до давления 7 МПа, охлаждается в конденсаторе влаги 2 до температуры 280 К и через влагоотделитель 1 поступает в один из адсорберов блока комплексной очистки 5, где осушается до содержания водяных паров 2,24 • IO-6 кг/м3 (точка росы 204 К) и очищается от диоксида углерода, углеводородов и других вредных примесей.
В качестве адсорбентов в блоке очистки используют обычно цеолиты (молекулярные сита) типа NaX. После блока очистки поток воздуха,
Ржи 160. Схема получения азота на воздухоразделительной установке:
1 — влагоотделитель; 2 — конденсатор влаги; 3 — компрессор; 4 — подогреватель; 5 — блок комплексной очистки; 6,7 — фракционный и азотный теплообменники; 8 — турбо детандер; 9 — детандерный теплообменник; 10 — теплообменник; 11, 13 — конденсаторы; 12, 14 — верхняя и нижняя ректификационные колонны
пройдя фракционный 6, азотный 7 и детандерный 9 теплообменники с температурой 160 К, частично (~ 30- 40 % потока) направляется на турбодетандер 8, где охлаждается до 115 К и далее смешивается с основным потоком, который после теплообменника IO через дроссельный вентиль P-Ib виде паро-жидкостной смеси под давлением 1,5 МПа поступает в куб нижней ректификационной колонны 14.
