Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
Зонная плавка оказывается весьма эффективным методом очистки SbCl3 [151]. При этом, наряду с примесями железа, меди, магния, мышьяка удается избавиться от присутствующей всегда в этом соединении SbC!5.
Метод зонной плавки был успешно применен для очистки соединений вольфрама от трудноотделимой изоморфной примеси молибдена [152]. Как показало изучение соответствующих диаграмм состояния, для этой цели наиболее подходящими являются такие соли вольфрамовой кислоты, как дивольфрамат натрия итетравольфрамат калия, особенно последний. Вместе с примесью молибдена при зонной очистке кислых вольфраматов эффективно удаляются примеси кремния, алюминия, мышьяка, олова, хрома, несколько хуже — магния, железа, меди, цинка и кадмия.
Итак, рассмотрение метода зонной плавки и некоторых его разновидностей показывает, что он является одним из лучших способов получения особо чистых соединений совершенно разнообразного характера. В отличие от остальных методов ультраочистки эффективность его не только не падает, но и зачастую повышается при понижении содержания удаляемых микропримесей. Конечно, очень тормозит повсеместное внедрение зонной плавки в производство ее сравнительно невысокая производительность, связанная с небольшими размерами очищаемого образца, и продолжительностью процесса. Однако, когда будут достигнуты серьезные успехи в области создания аппаратуры для осуществления крупномасштабной зонной плавки и взяты на вооружение методы непрерывной кристаллизационной очистки, можно ожидать, что рассматриваемый метод станет одним из основных способов получения неорганических веществ особой степени чистоты.
* Выше уже упоминалось, что иногда удалению примесей при зонной плавке благоприятствуют побочные процессы флотации или гравитации, добавление в расплавленную зону третьего компонента, «экстрагирующего» примесь, введение в зону электродов, на которых осаждаются .примесные ионы. Разобранный случай является примером того, что зонной ^очистке может способствовать и процесс сорбции микропримесей на «стихийно» возникшем сорбенте.
365
ЛИТЕРАТУРА
1. В. П ф а н н, Зонная плавка, Госметаллургиздат, 1960.
2. Chem. Eng. News, 39, 38 (1961).
3. V. F. Do г on, S. Kirschner, Inorg. Chem., I, 539 (1962).
4. M. J. Jone ich, D. R. Bailey, Analyt. Chem., 32, 1578 (1960).
5. В. M. Агошков, ДАН СССР, 152, 96 (1963).
6. К. Fischbeck, Chem. Ztg., 89, 79 (1965).
7. H. Smith, С. O. Thomas, J. Phys. Chem., 63, 445 (1959).
8. А. В. Макаров, Т. В. К о p e ц к а я, Г. М. П а н ч е н к о в, ЖФХ, 36, 391 (1962).
9. P. Sue, J. P a u 1 у, А. N о u a i 11 e, Bull. Soc. chim. France, 1958, 593.
10. H. Schildknecht, A. M a n n 1, Angew. Chem., 69, 634 (1957).
11. J. D. Loconti, J. W. Cahill, Am. Chem. Soc, Div. Polymer Chem., Preprints, 1, 129 (1960); С. A., 57, 4821 (1962).
12. W. G. Pfann, H. С. T h eu er er, Analyt. Chem., 32, 1574 (1960).
13. V. Micheline, Chim. analyt., 44,413 (1962). 14 B. H. В и г д о ро в и ч, Зав. лаб., 31, 568 (1965).
15. А. Н. Киргинцев, Математическая теория процессов зонной плавки, Изд. СО АН СССР, Новосибирск, 1960.
16. Н. Парр, Зонная очистка и ее техника, Госметаллургиздат, 1963.
17. H. S с h i 1 d k n e с h t, Zonen schmelzen, Heidelberg, 1964.
18. В. H. Вигдорович, А. Я. H а ш е л ь с к и й, Зонная плавка, Изд. ЦНИИЦветметинформация, 1965.
19. Е. Херингтон, Зонная плавка органических веществ. Изд. «Мир». 1965. Р
20. W. R. Wilcox, R. Friedenberg, N. Back, Chem. Rev., 64, 187 (1964).
21. J. Pokorny, Chem. Listy, 59, 649 (1965).
22. A. H. Крестовников, К. M. P о з и н, Изв. вузов, Цветн. металлург., № 2, 105 (1965).
23. Д. А. Петров, Б. А. Колачев, ЖФХ, 30, 2340 (1956).
24. А. Н. Киргинцев, Е. Г. Аввакумов, ФТТ, 4, 3427 (1962).
25. В. Н. Вигдорович, Ю. П. Адлер, В. В. M а р ы ч е в, Изв. вузов Цветн. металлург., № 3, 108 (1961).
26. Ш. И. Пейзуллаев, Э. Е. Коновалов, Л. И. Кондратьева, Физ. металлов и металловедение, 19, 706 (1965).
27. Г. М. Курдюмов, В. А. Молочко, П. Н. К р е п к о в, Хим. пром.. № 3, 201 (1965).
28. А. Н. Киргинцев, Е. Г. Аввакумов, ФТТ, 7, 1583 (1965).
29. В. М. Эдельштейн, Д. М. Чижиков, ФТТ, 2, 863 (1960).
30. В. Н. Вигдорович, В. С. И в л е в а, Изв. АН СССР. Металлургия и топливо, № 6, 51 (1960).
31. Г. А. Андреев, Б. Н. Александров, ФТТ, 7, 177 (1965).
32. Г. А. Андреев, ФТТ, 7, 1653 (1965).
33. Г. А. Андреев, ФТТ, 7, 1883 (1965).
34. В. H Вигдорович, В. В. M а р ы ч е в, ЖФХ, 39, 2043 (1965).
35. В. Н. Вигдорович, И. Ф. Ч е р н о м о р д и н, Изв. вузов Цветн металлург., № 5, 95 (1965).
36. L. В u г г i s, С. H. Stockman, J. G. Dillon, Trans. AIME, 203, 1017 (1955).
37. L. W. D a V i s, Trans. AIME, 205, 672 (1959).
38 T. С. H a r m a n, J. Eiectrochem. Soc, 103, 128 (1956).
39. B. H. Вигдорович, A. E. В о л ь п я и, Изв. АН СССР, Металлы, № 1, 88 (1965).
40. В. Н. Вигдорович, Л. М. Ф е р ш т е р, авт. свид. 161925 1964
41. Angew. Chem., 75, 564 (1963).
42. F. Ordway, Analyt. Chem., 37, 1178 (1965), 43 W. G. P f a n n, пат, США 2739045, 1956.
366
44. W. G. P f а п п, пат. США 2852351, 1958.
