Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Линейная скорость подвижной фазы внутри насадки колонки, численно выражаемая средней величиной по отношению к свободному поперечному сечению (см. п. 9.4). В идеализированных условиях ее можно рассчитать по уравнению
U = F/el
Скорость газа-носителя в свободном объеме, умноженная на поправочный коэффициент градиента давления (см. п. 9.24):
U = Fj/et
230
XXIII. Терминология
9.20. Объемы удержива- Удерживание компонентов мож-ния но измерять временем, рас-
(Retention Volumes) стоянием и объемом. Если
расход подвижной фазы и скорость перемещения ленты регистратора постоянны, то объемы удерживания пропорциональны времени и расстоянию. Все приведенные ниже определения относятся к объему. Пропорциональность между объемом, временем и расстоянием иллюстрируют рис. XXIII. 1 и XXIII.2, которые помогают пояснить определения
9.21. Общий объем Объем газа-носителя или элюен-
удерживания VR та, прошедшего через хрома-
(Total Retention тографическую установку с
Volume, KR) момента ввода пробы до мо-
мента появления максимума
XXIII. Терминология
231
9.22. Элюируемый объем V (в ЖХ)
(Peak Elution Volume V)
пика определяемого компонента (ОВ на рис. XXIII. 1). Этот термин используют в тех случаях, когда пробу вводят в поток подвижной фазы; он включает объем несорби-руемого компонента VM (ОА на рис. XXIII. 1). В газовой хроматографии объем подвижной фазы (газа-носителя) измеряют на входе или на выходе из прибора Примечание. Термин "общий" в данном определении можно опустить и в тех случаях, когда нет необходимости в учете каких-либо других факторов, можно использовать термин объем удерживания (retention volume)
Объем элюента, прошедший через колонку от момента начала элюирования до момента появления максимума пика (YB на рис. XXIII). Он не включает ни объем подвижной фазы, который вытекает при внесении пробы в колонку, ни объем этой фазы в детекторе, если таковой используется. Иногда после введения пробы перед началом элюирования колонку промывают растворителем, чтобы удалить неудерживаемые компоненты. Получаемый при этом элюент не включают в элюируемый объем пика, кроме таких случаев, когда в течение этого времени вещества из пробы передвигались вдоль колонки (см. п. 6.6)
232
XXIII. Терминология
9.23. Приведенный объем Объем удерживания за вычетом
удерживания V'R мертвого объема, т. е.
(в КХ) V' ~ у - V - V - V
(Adjusted Retention r r м i
Volume, Ky <AB на Рис- XXIII. 1)
9.24. Поправочный коэф- Коэффициент, позволяющий учи-
фициент, учитыва- тывать влияние на скорость ющий перепад дав- подвижной газовой фазы ее ления j (в ГХ) сжимаемости. Если Pi и Р0 -
(Pressure-Gradient давление газа-носителя соот-
Correction Factor, у) ветственно на входе и на выходе из колонки, то
/ = 1Г (р/ро)2 - п 2L(P,/P0)3 - lj
9.24. а.Исправленный объ- Произведение общего объема
ем удерживания удерживания VR на поправоч-(Corrected Retention ный коэффициент j:
Volume, Ю
R yKJ
9.25. Чистый объем удер- Приведенный объем удержива-
живания Fn (в ГХ) ния, умноженный на попра-(Net Retention Volume, вочный коэффициент j
vn) Vn = у К'
9.26. Удельный объем Чистый объем удерживания при
удерживания К, О °С, отнесенный к одному (в ГХ)) грамму неподвижной фазы:
Vg = 273 VN(TwLjV^)TwL
где Т - температура колонки, К; wL - масса неподвижной жидкой фазы
9.27. Относительное удер- Приведенный объем удержива-
живание гА/в ния вещества А, отнесенный к
(Relative Retention, аналогичному объему стан-'а/в) дарта В, определенному в
идентичных условиях:
XXIII. Терминология
233
г = JZsk = Ща =
А/В (^)в (^n)b (^r)b
Следует обратить внимание, что
ГА/В ^ (W(rR)B ^ ((tm)'в)
9.28. Л, Отношение расстояния, прой-
(/?гvalue) денного центром зоны, к рас-
стоянию, прейденному за то же время фронтом подвижной фазы (иногда представляют в виде 100 Rf)
9.29. Rв Отношение расстояния, прой-
(RB-value) денного центром зоны, к рас-
стоянию, пройденному за то же время стандартом В (иногда представляют как 100 ¦ в)
9.30. Константа распреде-
ления kD (см. разд. V.12)
(Distribution Constant,Отношение концентрации иссле-kD) дуемого компонента в одной
определенной форме в неподвижной фазе к его же концентрации в подвижной фазе в условиях равновесия. Обе концентрации должны быть рассчитаны на единицу объема фазы. Термином "коэффициент распределения" (partition coefficient) для обозначения указанного отношения пользоваться не рекомендуется
В хроматографии один и тот же компонент может существовать более чем в одной форме; эти формы чаше всего не охарактеризованы (а возможно, даже и не известны), вследствие чего для определения условий хроматографиче-
234
XXIII. Терминология
ского разделения в колонке обычно удобнее пользоваться одним из приведенных ниже терминов, определяемых через аналитическую концентрацию (или количество) компонента, причем под аналитической концентрацией (или количеством) понимается его общая концентрация (или количество) независимо от возможности существования компонента в ассоциированной или диссоциированной форме.
9.31. Коэффициент кон- Отношение аналитической кон-
