Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
396
В культурах семейства капустных (редис, редька, репа и капуста разных видов) определение непосредственно в тканях или мезге не рекомендуется, так как определению мешают тиогликозиды.
В зеленных культурах (салат, укроп, петрушка, сельдерей, кинза) максимум содержания нитратов приходится на основание листа (черешок). Поскольку измельчать зеленные - это трудоемкий процесс, следует из черешков выдавить сок и измерить в нем содержание нитратов нитратным датчиком. Положительную оценку качества продукции можно делать в случае, если содержание нитратов не превышает ПДК.
Для предварительной оценки качества продукции на содержание нитратов в вышеперечисленных культурах можно пользоваться индикаторными точками, где сосредоточено максимальное содержание нитратов.
Индикаторные точки:
> для огурца, дыни, патиссона, арбуза, кабачка, баклажана - части плода у места прикрепления к растению,
> для томатов, картофеля, ягод, яблок, груш и косточковых плодов -около кожуры;
> для корнеплодов - на кончике корнеплода и у основания розетки листьев;
> для зеленных культур - нижняя часть основания черешка;
> для капусты - в кочерыжке и у основания жилки верхних листьев.
В индикаторных точках с помощью ножа или терки делают соскоб и в полученной измельченной массе измеряют нитраты с помощью ионоселективного датчика.
Если в индикаторных точках содержание нитратов не превышает ПДК, то эти результаты можно использовать для положительной оценки качества продукции.
При анализе культур с низким содержанием нитратов (яблоки, сливы, персики, крыжовник, груши, вишни и др.), если в измельченной массе полученные результаты содержания нитратов превышают ПДК, берется навеска измельченной массы 20 г и заливается 20 CMj алюмокалиевых квасцов (концентрации 0,01 моль/дм"). Суспензия перемешивается в течение трех минут на мешалке или гомогенизируется 1 мин. В полученном растворе измеряют концентрацию нитратов.
Ход анапиза
В приготовленных для анализа пробах проводят измерение концентрации нитрат-ионов непосредственно в логарифмических единицахрС\03' (pCxof = - log (CsO3')) по шкале ионономера, предварительно отградуированного по растворам сравнения, или в милливольтах с последующим определением величины рСыо3" по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары
397
в растворах сравнения или в единицах концентрации в соответствии с инструкцией к прибору.
Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в испытуемые пробы. Показания прибора считывают не менее чем через 1 мин. после прекращения заметного дрейфа показаний прибора. При переходе от одной пробы к другой электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее 3 раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции раствора сравнения. Перед каждой проверкой настройки иономера нитратный ионоселективный электрод выдерживают в растворе сравнения концентрации рСш3" - 0,0001 моль/дмл в течение 3-4 мин.
При непосредственном измерении концентрации нитрат-ионов в единицах рСыо3" прибор ежедневно настраивают в режиме «рХ» по растворам сравнения с концентрацией C(NO3") = 0,0001 моль/дм3 (рСш3" = 4) и C(NO3') = 0,01 моль/дм3 (pCN03" = 2), используя раствор C(NO3") = 0,001 моль/дм" для контроля. Отклонения значений рСш3" от номинального значения не должны превышать 0,02 единицы pCN03".
Массовую долю нитрат-иоиов определяют по значениям величин рСыо3" растворов сравнения с помощью вспомогательных табл. 29, 30.
При измерении концентрации иона нитрата в режиме «мВ» определение проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в милливольтах.
Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают величины C(NO3"), соответствующие растворам сравнения азотнокислого калия в молях:
с концентрацией C(NO3") =0,1 моль/дм" (рСыо3" = 1); с концентрацией C(NO3") = 0,01 моль/дм"* (pCN03" = 2); с концентрацией C(NO3") =0,001 моль/дм^ (pCN03" = 3); с концентрацией C(NO3") = 0,0001 моль/дм"5 (pCN03" = 4); По оси ординат откладывают величины ЭДС, мВ. По калибровочному графику находят значения величины C(NO3") и с помощью уравнений (I гаи II - см. далее) или табл. 29 или 30 определяют содержание нитрат-ионов (мг/кг) в исследуемом объекте.
При работе с приборами, имеющими преобразователи величины C(NO3) или моль/дм" в значения концентрации иона нитрата в исследуемой продукции, настройку проводят непосредственно в
398
единицах массовой доли нитрата в миллионных долях (мг/кг) по растворам сравнения, предусмотренным в инструкции к прибору.
29. Перевод величин рСтг в массовую долю нитрата при непосредственном анализе мезги, сока, тканей
рС
NO3-
Сотые доли рСыги-массовая доля нитрата, мг/кг
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 1,0 4960 mi 4131 4629 4524 4421 4320 4222 4126 4032 1,1 3940 3850 3763 3677 3593 3511 3431 3353 3277 3202 1,2 3130 3058 2969 2921 2854 2789 2726 2664 2603 2544 1,3 2486 2429 2374 2320 2267 2216 2165 2116 2068 2021 1,4 1975 1930 1886 1843 1801 1760 1720 1681 1642 1605 1,5 1568 1533 1498 1464 1430 1398 1366 1335 1305 1275 1,6 1246 1218 1190 1163 1136 1110 1085 1060 1036 1013 1,7 990 967 945 924 903 882 862 842 823 804 1,8 786 768 751 734 717 685 685 669 654 639 1,9 684 610 596 583 569 587 544 531 519 508 2,0 496 485 474 463 452 448 432 422 413 403 2,1 394 385 376 368 359 351 343 335 328 320 2,2 313 306 299 292 285 279 273 266 260 254 2,3 249 243 237 232 227 222 217 212 207 202 2,4 197 193 189 184 180 176 172 168 164 161 2,5 157 153 150 146 143 140 137 134 130 127 2,6 125 122 119 116 114 111 109 106 104 101 2,7 99,0 96,7 94,5 92,4 90,3 88,2 86,2 84,2 82,3 80,4 2,8 78.6 76,8 76,1 73,4 71,7 70,1 68,6 66,9 65,4 63,9 2,9 62,4 61,0 59,4 58.3 56,9 55.7 54,4 53,1 51,9 50,8 3,0 49,6 48,5 47,4 46,3 45,2 44.2 43,8 42,2 41,3 40,3 3,1 39,4 38,6 39,6 36,8 35,9 35,1 34,3 33,5 32,8 32,0 3,2 31,3 30,6 29,9 29,2 28.5 27,9 27.3 26,6 26,0 25,4 3,3 24,9 24,3 23,7 23,2 22,7 22,2 21,7 21,2 20,7 20,2 3,4 19,7 19,3 18,9 18,4 18,0 17,6 17,2 16,8 16,4 16,1 3,5 15,7 15,3 15,6 14,6 14,3 14,0 13,7 13,4 13,0 12,7 3,6 12,5 12,2 11,9 11,6 11,4 11,1 10,9 10,6 10,4 10,1 3,7 9,9 9,7 9,5 9,2 9.0 8.8 8,6 8,4 8.2 8,0 3,8 7,9 7,7 7.5 7,3 7.2 7,0 6,8 6,7 6.5 6,4 3,9 6.2 6,1 6,0 5,8 5,7 5,6 5,4 5,3 5,2 5,1 4,0 5.0 4,8 4.7 4.6 4.5 4,4 4,3 4,2 4,1 4,0 399
